Безопасность продовольственного сырья и продуктов питания

Министерство образования Российской Федерации

Московская государственная технологическая академия

Кафедра неорганической и аналитической химии

БЕЗОПАСНОСТЬ

ПРОДОВОЛЬСТВЕННОГО СЫРЬЯ

И ПРОДУКТОВ ПИТАНИЯ

Лабораторный практикум

для студентов заочной формы обучения

3 курса (сокращенной формы) и 3 курса (полной формы)

технологических специальностей.

Хим.анал. – 10.11.              2701 зчн. плн.

Хим.анал. – 10.11.              2703 зчн. плн.

Хим.анал. – 10.11.              2704 зчн. плн.

Хим.анал. – 10.11.              2705 зчн. плн.

Хим.анал. – 10.11.              2707 зчн. плн.

Хим.анал. – 10.11.              2708 зчн. плн.

Хим.анал. – 10.11.              2712 зчн. плн.

Хим.анал. – 10.11.              2701 зчн. скр.

Хим.анал. – 10.11.              2703 зчн. скр.

Хим.анал. – 10.11.              2704 зчн. скр.

Хим.анал. – 10.11.              2705 зчн. скр.

Хим.анал. – 10.11.              2707 зчн. скр.

Хим.анал. – 10.11.              2708 зчн. скр.

Хим.анал. – 10.11.              2712 зчн. скр.

Москва - 2003

Введение.

Безопасность продовольственного сырья и продуктов питания – это один из наиболее часто обсуждаемых вопросов современности. Безопасность подразумевает отсутствие недопустимого риска, связанного с возможностью нанесения ущерба здоровью (жизни) человека.

В настоящее время непрерывно расширяется ассортимент пищевых продуктов, изменяется характер питания, в производство, хранение и распределение продуктов питания внедряются новые технологические процессы, применяется все возрастающее количество различных химических соединений и т.п. Часто все это является небезразличным для организма человека.

Загрязнение пищевых продуктов является частью глобальной экологической проблемы. Анализу продуктов питания и снижению содержания в них загрязняющих веществ значительное внимание уделяют Всемирная организация здравоохранения, международные организации, занимающиеся вопросами продовольствия, защиты окружающей среды, изучения рака и др.

На безопасность продуктов питания влияет отсутствие или наличие в пище вредных химических веществ (солей тяжелых металлов, пестицидов, нитратов, нитритов, лекарственных препаратов, пищевых добавок, консервантов, канцерогенных веществ), болезнетворных (патогенных) микроорганизмов и токсинов. Загрязнители пищи могут быть естественного происхождения (алкалоиды, биогенные амины и др.), биогенной природы (микотоксины и др.) или результатом деятельности человека (нитрозоамины, полициклические ароматические углеводороды и др.). Определенную опасность с точки зрения попадания токсичных веществ в пищевые продукты представляет загрязнение окружающей среды промышленными отходами, а также расширяющееся использование химикатов в сельском хозяйстве.

В связи с задачей обеспечения населения нашей страны высококачественными продуктами питания значительно возрастает потребность в современных методах анализа продовольственного сырья и  продуктов питания.

Основная цель предлагаемого лабораторного практикума – изучение теоретических основ и условий выполнения общих методов контроля содержания различных загрязняющих веществ в ряде отраслей пищевой промышленности, обоснование выбора метода анализа с учетом его метрологической характеристики, особенностей объектов исследования, аппаратурного обеспечения метода контроля, периодичности контроля и представительности анализируемой пробы. Практикум готовит также студента для выполнения лабораторных работ по специальным разделам технологии и работ научно-исследовательского характера.

В лабораторный практикум включены общие вопросы контроля безопасности продовольственного сырья и продуктов питания в соответствии с новыми стандартами и разделы, освещающие современные химические и физико-химические методы определения нитратов, нитритов, солей тяжелых металлов, консервантов, антибиотиков и афлатоксинов в продовольственном сырье и продуктах питания.

Лабораторная работа № 1. Зерно. Методы отбора образцов и выделения навесок.

Основные понятия.

Качество партии зерна устанавливается на основании результатов анализа среднего образца, отобранного от партии.

Партия – любое количество зерна, однородного по качеству (по органолептической оценке), предназначенного к одновременной приемке, сдаче, отгрузке или хранящегося в одном силосе, закроме, складе.

Выемка – небольшое количество зерна, отобранного из партии за один прием для составления исходного образца.

Исходный образец – совокупность всех выемок, отобранных из партии зерна.

Средний образец – часть исходного образца, выделенная для определения качества. Для небольших партий зерна исходный образец одновременно является и средним образцом.

Навеска – часть среднего образца, выделенная для определения отдельных показателей качества зерна.

Правила отбора образцов.

Отбор выемок. Выемки зерна в автомашинах отбирают щупом в четырех точках кузова с поверхности и дна или по всей глубине насыпи (в зависимости от конструкции щупа) на расстоянии 0,5 м от бортов; общая масса выемок должна быть не менее 1 кг.

В двухосных вагонах выемки отбирают щупом в пяти точках поверхности насыпи зерна: в четырех углах вагона на расстоянии примерно 50-70 см от стенок и посередине вагона (схема А).

В четырехосных вагонах выемки отбирают в одиннадцати точках поверхности насыпи зерна (схема Б)

              Х                                          Х                                                        Х              Х              Х              Х

                                 Х                                                                                         Х      Х      Х

              Х                                          Х                                                        Х              Х              Х              Х

Схема А                                                                             Схема Б

В каждой из указанных точек выемки отбирают из трех слоев насыпи; из верхнего на глубине до 10 см, среднего на глубине, равной половине насыпи зерна, и нижнего - у пола вагона.

Общая масса выемок зерна при загрузке или разгрузке двухосного вагона должна быть около 2 кг, а четырехосного – около 4,5 кг.

Выемки из зерна, хранящегося в складах насыпью, при высоте насыпи до 1,5 м отбирают вагонным щупом, при большей высоте насыпи зерна - щупом с навинчивающимися штангами.

Перед отбором выемок поверхность зерна в складе разделяют на секции площадью примерно по 100 м2 каждая.

В каждой секции выемки отбирают в пяти точках поверхности насыпи зерна: в четырех углах на расстоянии примерно 1 м от границ секции и посередине насыпи. В каждой из пяти точек выемки отбирают: из верхнего слоя на глубине 10-15 см от поверхности насыпи, из среднего и из нижнего слоев - у самого пола.

Общая масса выемок должна составлять около 2 кг на каждую секцию площадью 100 м2.

Выемки из партий затаренного зерна отбирают щупом из расшитых мешков в трех местах: вверху, в середине и внизу. Из зашитых мешков выемки отбирают из одного угла зерновым мешочным щупом. Щуп вводят по направлению к средней части мешка снизу вверх желобком вниз, затем поворачивают его на 180° и вынимают.

Количество мешков, из которых должны быть отобраны выемки, определяют в зависимости от величины партии, например, из партии до 10 мешков включительно выбирают из каждого второго мешка, из партии свыше 100 мешков – из 10 мешков + 5 % от количества мешков в партии.

Составление исходного образца.

Отобранные от каждой партии зерна выемки осматривают и сравнивают. При однородности зерна все выемки ссыпают в чистую крепкую незараженную вредителями тару. Совокупность этих выемок составляет исходный образец.

Если при сличении выемок будет обнаружено явное различие между ними, то каждую однородную часть считают за отдельную партию зерна, и на каждую из них составляют отдельный исходный образец.

Составление среднего образца. Выделение среднего образца из исходного.

Если исходный образец весит до 2 кг, он одновременно является и средним образцом.

Исходный образец должен быть трижды тщательно перемешан с помощью делителя, а при отсутствии делителя – вручную, с помощью планок со скошенным ребром способом, указанным ниже.

Если масса исходного образца превышает 2 кг и отсутствует делитель, то для составления среднего образца исходный образец высыпают на стол с гладкой поверхностью, распределяют зерно в виде квадрата и смешивают его при помощи двух коротких деревянных планок со скошенным ребром.

Смешивание   производят   так,   чтобы   зерно,   захваченное   с противоположных сторон квадрата на планки в правой и левой руке, ссыпалось на середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик; затем зерно захватывают с концов валика и одновременно с обеих планок ссыпают на середину. Такое перемешивание производят три раза.

После   трехкратного   перемешивания   исходный   образец  снова распределяют ровным слоем в виде квадрата и при помощи планки делят по диагонали на четыре треугольника. Из двух противоположных треугольников зерно удаляют. А из двух оставшихся - собирают вместе, перемешивают указанным способом и вновь делят на четыре треугольника, из которых два идут для последующего деления до тех пор, пока в двух треугольниках не будет получено около 2 кг зерна, которое и составит средний образец.

Средний образец и образец, отобранный для определения влажности, снабжают анализной карточкой со следующими обозначениями: наименование культуры; наименование сорта, типа и подтипа; год урожая; наименование организации, которой принадлежит зерно; номер склада или вагона; масса партии в килограммах, дата отбора исходного образца и его масса; подпись лица, отобравшего образец.

Ниже приводится схема составления и анализа зерна по среднему образцу (рис. 1).

Исходный образец

Органолептический анализ                                                  Составление среднего

(вкус, запах, цвет, тип, подтип)                                                                      образца

                                          Выделение навески для                                            Выделение

                                          Определения влажности                                 крупных примесей

                                                                                                                                               Остаток

                                                                                         Смешивание образца и выделение

                                                                                                  навесок (части образца) для

                                                                                                       определения качества

Рис. 1.

Лабораторная работа № 2. Методы определения железа.

Метод распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

Аппаратура, материалы и реактивы.

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с λmax =(490+10) нм или спектрофотометр. Весы лабораторные, колбы, пипетки, цилиндры, воронки, баня водяная, фильтры обеззоленные, бумага универсальная индикаторная. Кислота серная, растворы 180г/дм3 и  с (1/2H2SO4)= 0,01 моль/дм3. Кислота соляная и раствор (1+1) по объему. Гидроксиламина гидрохлорид или гидроксиламин сернокислый раствор 100 г/дм3 и солянокислый раствор. Солянокислый раствор применяют только для винодельческой продукции и пива. Спирт этиловый ректификованный. Спирт этиловый ректификованный технический. Ортофенантролин. Натрий уксуснокислый, раствор 200г/дм3 или аммоний уксуснокислый, раствор 180г/дм3. Вода дистиллированная. Кислота аскорбиновая.

Подготовка к испытанию.

Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией  1 г/дм3

Раствор готовят по ГОСТ 4212-76.

Приготовление солянокислого раствора  гидроксиламина гидрохлорида.

10 г   гидроксиламина  гидрохлорида,   взвешенного с  погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300-400 см3 воды, добавляют 170 см3 соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Приготовление раствора ортофенантролина.

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20-30 см3 воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3  этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

Подготовка пробы.

Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929-86.

Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают.

Пиво, игристые и шипучие  вина перед испытанием освобождают от углекислого газа.

Раствор минерализата, полученного кислотной минерализацией, используют без дополнительной обработки.

Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см3 и объем доводят водой до метки.

При испытании кондитерских продуктов  к золе до растворения добавляют 1-2 см3 раствора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане.

Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика.

1. 10 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем доводят  до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм3.