Выборочный контроль, его виды

Центр Аналитического контроля качества воды (ЦАККВ) предприятия "Уфаводоканал" осуществляет контроль качества питьевой воды (ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая»), воды водоисточников, сточных и очищенных сточных вод.

В состав ЦАККВ входят Центральная  лаборатория и 6 химико-бактериологических лабораторий цехов водоподготовки и водоотведения.

Лаборатории цехов осуществляют круглосуточный технологический контроль подготовки воды и очистки стоков. Во всех объектовых лабораториях проведена  оценка состояния измерений согласно МИ 2427-97.

Согласно плану лабораторно-производственного контроля исследуется вода водоисточников в местах водозаборов, питьевая вода перед поступлением в водопроводную сеть, питьевая вода в распределительной сети, поступающая к потребителям, вода по технологическим ступеням очистки. Объектовые лаборатории осуществляют круглосуточный технологический контроль подготовки воды и очистки стоков. Годовой объем производимых ЦАККВ анализов превышает 580 тысяч. Питьевая вода, выходящая с сооружений водоподготовки, и вода источников водоснабжения контролируется в 340 точках. Вода наружной разводящей сети контролируется в 600 точках.

Центральная лаборатория  ЦАККВ оснащена современным оборудованием, позволяющим определять не только перечень показателей обязательной программы  СанПиНа 2.1.4.1074-01, но и постоянно расширять его. Вода Уфимского водопровода контролируется по 105 обязательным показателям. Кроме того, в режиме мониторинга возможно контролировать до 300 органических веществ, благодаря чему есть информация о приоритетных загрязнителях региона и имеется возможность отслеживать качественный состав воды водоисточника.

Перечень регламентируемых показателей контроля качества воды включает:

•    обобщенные – 15 показателей

•    неорганические вещества – 45 показателя

•    органолептические – 5 показателя

•    радиологические – 2 показателя

•    органические вещества – 26 соединений

•    микробиологические – 11 показателей

•    паразитологические – 1 показатель

В рамках расширенных исследований качества воды, определяются:

•    E.Coli

•    Антигены вируса гепатита А, ротавирусов и энтеровирусов

•    видовой состав водорослей, численность, биомасса водорослей, индекс         сапробности

•    общий органический фон

•    галогенуксусные кислоты

•    15 полиароматических углеводородов

•    18 производных  фенола

•    9 хлорированных  бифенилов

•    8 алкилпроизводных бензола

•    5 хлорорганических пестицидов

•    11 галогенорганических  соединений

Сточные воды контролируются по 35 показателям

В составе Центральной  лаборатории 7 специализированных отделов

Отдел общехимических измерений выполняет определение органолептических и обобщенных показателей качества воды, ряда неорганических веществ

Отдел физико-химических измерений определяет содержание в воде металлов, некоторых элементов и выполняет радиологический контроль

Отдел хроматографического анализа выполняет определение содержания в воде органических примесей

Отдел мониторинга  органических загрязнителей воды проводит исследования содержания органических микропримесей и компонентного состава воды

Отдел микробиологических исследований выполняет определение содержания в воде микробиологических, паразитарных, вирусологических и гидробиологических показателей

Отдел контроля промстоков выполняет определение общехимических показателей стоков и неорганических веществ, сбрасываемых в городскую канализацию промышленными предприятиями

Отдел контроля качества количественного  химического анализа проводит

•    аттестацию методик  выполнения измерений 

•    готовит лаборатории  Центра к аккредитации и аттестации

•    актуализацию нормативных  документов

•    оперативный  контроль качества анализов питьевой и сточной воды в ЦАККВ

•    статистическую отчетность

Уровень  квалификации персонала  и оснащение оборудованием отечественных  и зарубежных фирм дает право ЦАККВ  МУП «Уфаводоканал» числиться в  тройке лидеров среди водоканалов  России.

Центральная лаборатория  аккредитована:

- в Системе аккредитации  аналитических лабораторий (СААЛ) на техническую компетентность  и независимость КХА;

- в системе аккредитации  лабораторий радиационного контроля (САРК);

- на право аттестации  методик выполнения измерений  и проведения метрологической  экспертизы документов.

В ЦАККВ внедрена система  менеджмента качества согласно ГОСТ ИСО 17025-2006. Сотрудники ЦАККВ принимают  участие в работе технического комитета по стандартизации ТК 343 "Качество воды" ВНИИ Стандарт (г.Москва), участвуют в Российской программе разработки методик, которые становятся государственными программами и используются в практике аналитического контроля многих водоканалов России.

Предприятие «Уфаводоканал» является головным разработчиком двух стандартов ГОСТ Р и одного ГОСТ Р проекта в области питьевого водоснабжения. ЦАККВ принял участие в разработке и внедрении двух методических рекомендаций по микробиологическим исследованиям воды с использованием импортных сред совместно с Федеральным Центром Госсанэпиднадзора.

Центр участвует в исследовательской  работе: выполняет аналитическое  сопровождение мероприятий по совершенствованию  водоподготовки и очистки стоков, ведет углубленные исследования состава и качества воды, выявляет источники и факторы, определяющие содержание в воде глобально распространенных и стойких органических загрязнителей.

Основным для ВЛК (внутрилабораторный контроль) является контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных карт (КК). Другие виды контроля, в том числе и рассматриваемые здесь периодическая проверка подконтрольности  и выборочный статистический контроль, являются вспомогательными и должны применяться в особых ситуациях. В частности, основанием для применения ППП(периодическая проверка подконтрольности),  в лаборатории может являться:

• многообразие анализируемых объектов и определяемых компонентов;
• частая сменяемость этих объектов и компонентов;
• эпизодичность контроля объектов;
• отсутствие стабильных во времени и по составу проб.

В этих условиях контрольные  карты могут не дать желаемого  результата, поскольку такой результат  достигается здесь при длительном непрерывном наблюдении процесса, обладающего  постоянными (что, собственно, и контролируется) с точки зрения статистики параметрами. В то же время оперативный контроль, основанный на однократной процедуре (если не считать повторных измерений), не может считаться слишком надёжным. Именно по этой причине предлагаются алгоритмы периодической проверки подконтрольности, в которых качества результатов анализа проверяется  на основе фиксированного, но не очень  большого числа контрольных измерений.

Как для ППП, так и для  ВСК (выборочный статистический контроль) пробы должны выдаваться испытателю в шифрованном виде, как это имеет место в случае ВЛК с применением КК. Но в отличие от последнего, в рассматриваемых видах контроля измерения должны выполняться, с проведением оперативного контроля повторяемости. В большинстве случаев это приведёт к различию процедур контрольных и рутинных измерений, в результате чего неизбежно будет нивелировано шифрование. Видимо, следует прибегать к компромиссам, например следующему. Поскольку в нормативной документации (НД) на большинство аналитических измерений регламентирована проверка сходимости, которая хоть и отличается от оперативного контроля повторяемости, но, тем не менее, может рассматриваться как некоторая его замена. То есть и в ППП, и ВСК можно, в принципе, отказаться от контроля повторяемости. По мнение автора, это вполне обосновано и позволяет «исправить» ситуацию с шифрованием.

Алгоритмы процедур ВСК

Метод выборочного статистического контроля – наиболее специфический вид внутрилабораторного контроля. Он основан не на сравнении результата отдельной контрольной процедуры (например, отклонения измеренного значения от аттестованного) или интегрального результата для группы таких процедур (например, рассчитанного показателя погрешности) с соответствующим контрольным пределом и выявлении случаев превышения этого предела, а на сравнении общего количества таких превышений со специальными контрольными (приёмочными и браковочными) числами. Это называется контролем по альтернативному признаку.

Если сравнить выборочный статистический контроль и контрольные  карты, то образно ситуацию можно  описать так. Признаком нарушения  стабильности является частое появление  подозрительных, с точки зрения статистики, ситуаций. И если в КК частота  их возникновения проверяется с  помощью решающих правил: «выход за предел действия», «две из трёх точек  вне предела предупреждения»  и т.д., – то в ВСК есть одно «глобальное» решающее правило, вычисляемое  по всем контрольным измерениям, а  точнее, по количеству их выходов за контрольные пределы.

Как и для контрольных  пределов, для контрольных чисел  статистика даёт вполне конкретные значения в зависимости от количества контрольных  измерений, используемого контрольного предела и так называемого  «приемлемого уровня качества – AQL(acceptable quality level (приемлемый уровень качества))». Этот параметр показывает, как много может быть несоответствий в предъявленной к анализу группе, чтобы применённая схема выборки «принимала» эту группу в «большинстве случаев». Уровень качества определяется схемой выборки. Для выборочного статистического контроля регламентировано две схемы выборки: обеспечивающая AQL 10% – для очень ответственных измерений, например экологических, – и 6,5% – для остальных измерений, в частности для промышленных. Заметим, что выбранный уровень качества задаёт не только контрольные числа, но и объём выборки. В нашем случае – это количество контрольных процедур, которые требуется распределить среди рутинных измерений, чтобы обеспечить нужную достоверность результатов ВСК.

Для получения результата контрольной процедуры в ВСК  может использоваться контроль внутрилабораторной прецизионности, а также все методы контроля погрешности, применимые в случае контрольных карт, а именно: с образцами для контроля, с применением добавок, разбавления (по отдельности или вместе) и с другой (контрольной) МВИ. Кроме того, при получении результата каждого измерения требуется оперативный контроль повторяемости, как это описывалось для ППП и с теми же оговорками.

Традиционно для анализа  результатов внутрилабораторного обеспечения качества испытаний используют статистические методы на основе контрольных карт Шухарта, которые дают возможность не только контролировать результаты, но и выявлять тенденции (тренды) данных результатов испытания. Эффективное внедрение контрольных карт Шухарта в лабораториях возможно только при наличии современного программного обеспечения, которое не только строит контрольную карту, но и автоматически (без участия оператора) анализирует ее, выявляет тенденции, отклонения результатов, и т.д. То есть, автоматически после введения очередного результата испытаний программа выдает оператору полную информацию про состояние результатов испытаний и тенденций.

Контрольные карты Шухарта (ГОСТ Р 50779.40 - 96) предназначены для статистического анализа и управления качеством процесса. Контрольные карты используют для оценки того, находится или не находится исследуемый процесс в статистически управляемом состоянии.

На одной карте может  быть отображен только один показатель, изменяющийся во времени. Для одновременного анализа нескольких показателей  их необходимо привести к одному параметру.

Для достаточно надежного  статистического анализа, количество точек должно быть достаточно большим, от 30 и выше. Однако на практике для  ориентировки используют и меньшие  выборки, но не менее 12-15 значений.

Чем статистически стабильнее процесс, тем выше его качество и  тем меньше различного рода издержек на исправление ошибок, брака, аварий, потерь времени и т.д. Например, сильные колебания давления воды в трубопроводе могут привести к его разрушению.

КК составляются с помощью  программы “Контрольные карты” следующим  образом. Берется некоторая временная  выборка значений контролируемого  процесса (это может быть и количество бракованных деталей в партии, и дебеторская задолженность, и т.д.). В таблицу заносятся по оси X - время (часы, дни, или месяцы) или последовательный порядок измерения данного параметра (формат произвольный), а по оси Y - откладываются значения контролируемого процесса (формат числовой). Нельзя вводить для неизвестных точек ноль! Если значение на данный момент не известно, то такие точки не вводятся вообще.

Программа автоматически  строит на графике среднее значение и две контрольных границы: верхняя  контрольная граница (ВКГ), равная среднему значению, плюс 3 среднеквадратичных отклонения (+ 3 Sigma), и нижняя контрольная граница (НКГ), равная среднему значению, минус 3 среднеквадратичных отклонения (- 3 Sigma). В том случае, если значения графика не выходят за рамки этих контрольных границ, то с вероятностью 99,73% можно считать контролируемый процесс статистически стабильным и управляемым.