Атомна спектроскопія поглинання. Атомна емісійна спектроскопія

Рис. 3.3. Аксіальний огляд плазми з торцевим профілем світлового пучка, який потрапляє на вхідну щілину спектрометра

 

3.2. Атомно-емісійні спектрометри

Принцип дії оптичного емісійного спектрометра досить простий. Він ґрунтується на тому, що атоми кожного елементу можуть випускати світло певних довжин хвиль – спектральні лінії, причому ці довжини хвиль різні для різних елементів. Для того, щоб атоми почали випускати світло, їх необхідно збудити – нагріванням, електричним розрядом, лазером або яким-небудь іншим способом. Чим більше атомів цього елементу є присутніми в аналізованому зразку (пробі), тим яскравіше буде випромінювання відповідної довжини хвилі.

На рис. 3.4 приведена функціональна схема оптичного емісійного спектрометра.

Рис. 3.4. Функціональна схема оптичного емісійного спектрометра

До складу оптичного емісійного спектрометру входять наступні частини:

• штатив, у який встановлюється аналізована проба з джерелом збудження спектру – пристроєм, який примушує атоми проби випромінювати світло;
• поліхроматор, що розкладає випромінювання проби в спектр і дозволяє розділити випромінювання різних атомів, тобто виділити спектральні лінії аналізованих елементів;
• приймачі випромінювання (наприклад, фотоелектронні помножувачі - ФЕУ) з системою реєстрації, які перетворять світло в електричний сигнал, реєструють його і передають у комп'ютер;
• комп'ютер, що обчислює концентрації аналізованих елементів.

Інтенсивність спектральної лінії аналізованого елементу, окрім концентрації аналізованого елементу, залежить від великого числа різних чинників. Із цієї причини розрахувати теоретично зв'язок між інтенсивністю лінії і концентрацією відповідного елементу неможливо. Ось чому для проведення аналізу потрібні стандартні зразки, близькі за складом до аналізованої проби. Заздалегідь ці стандартні зразки експонуються (пропалюються) на приладі. По результатам цих пропалень для кожного аналізованого елементу будується градуювальний графік, тобто залежність інтенсивності спектральної лінії елементу від його концентрації. Згодом, при проведенні аналізу проб, по цих градуювальних графіках і робиться перерахунок виміряних інтенсивностей у концентрації.

А стандартними зразками називаються зразки з відомим елементним складом. Вони потрібні для градуювання оптичного емісійного спектрометра. Стандартні зразки, як правило, випускаються комплектами; до кожного комплекту обов'язково має бути прикладений паспорт, у якому приведені концентрації усіх елементів і погрішності, із якими ці концентрації визначені.

Інтенсивність спектральної лінії аналізованого елементу, окрім концентрації аналізованого елементу, залежить від великого числа різних чинників. З цієї причини розрахувати теоретично зв'язок між інтенсивністю лінії і концентрацією відповідного елементу неможливо. Ось чому для проведення аналізу потрібні стандартні зразки, близькі за складом до аналізованої проби. Заздалегідь ці стандартні зразки експонуються (пропалюються) на приладі. За результатами цих прожигов для кожного аналізованого елементу будується градуювальний графік, тобто залежність інтенсивності спектральної лінії елементу від його концентрації. Згодом, при проведенні аналізу проб, по цих градуювальних графіках і робиться перерахунок виміряних інтенсивностей в концентрації [17].

Підготовка проб для аналізу.

Слід мати виду, що реально аналізу піддається декілька міліграм проби з її поверхні. Тому для отримання правильних результатів проба має бути однорідна по складу й при цьому склад проби має бути ідентичним складу аналізованого металу. При аналізі металу в ливарному або плавильному виробництві для відливання проб рекомендується використати спеціальні кокілі. При цьому форма проби може бути довільною. Необхідно лише, щоб аналізований зразок мав достатню поверхню і міг бути затиснутий в штативі. Для аналізу дрібних зразків, наприклад прутиків або дроту, можуть бути використані спеціальні адаптери.

Переваги методу:

• безконтактність;
• можливість одночасного кількісного визначення великого числа елементів;
• висока точність;
• низькі межі виявлення;
• простота підготовки проби;
• низька собівартість [18].

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВИСНОВОК

 

У ході курсової роботи був здійснений аналіз таких видів оптичної спектрометрії:

• полум’яно-атомно-абсорбційної;
• атомно-абсорбційної із графітовою кюветою;
• оптичної емісійної спектрометрії із індуктивно зв’язаною плазмою.

Можна виділити наступні переваги й недоліки по кожному з видів спектрометрії

 

Полум’яно-атомно-абсорбційна спектрометрія

Переваги:

• проста у використанні;
• широко розповсюджена;
• відносно недорога.

Недоліки:

• низька чутливість;
• одноелементний аналіз;
• неможливість автономної роботи без оператора.

Полум’яно-атомно-абсорбційна спектрометрія ідеальна для лабораторій, які аналізують велику кількість зразків на обмежене число елементів; для визначення основних компонентів і високих концентрацій елементів.

 

Атомно-абсорбційна спектрометрія із графітовою кюветою

Переваги:

• виключні межі знаходження;
• - добре розроблені додатки;
• можлива автономна робота без оператора.

Недоліки:

• обмежений робочий аналітичний діапазон;
• продуктивність трохи нижча, ніж у інших методів спектрометрії.

Атомно-абсорбційна спектрометрія із графітовою кюветою ідеальна для лабораторій, які визначають обмежене число елементів із високими вимогами до меж виявлення.

 

Оптична емісійна спектрометрія із індуктивно зв’язаною плазмою

Переваги:

• висока продуктивність;
• дуже широкий аналітичний діапазон;
• добре розроблені додатки;
• можлива автономна робота без оператора;
• простота використання.

Недоліки:

• більш високі початкові вкладення.

Оптична емісійна спектрометрія із індуктивно зв’язаною плазмою ідеальна для лабораторій, які визначають велику кількість елементів при помірному і високому потоці зразків.

ВИКОРИСТАНА ЛІТЕРАТУРА

 

1. Шпольский Е. В. Атомная физика. Т.1. Введение в атомную физику. 7-вид / Е. В.Шпольский. - М.: Наука, 1984. - 552 с.
2. Собельман М.І. Введение в теорию атомных спектров / М.І. Собельман. - М.: Наука, 1977. - 319с.
3. Кондиленко І. І., Коротков П. А. Введение в атомную спектроскопию / І.І.Кондиленко. - Киев: Вища школа, 1976. - 304 с.
4. Амеліна Г. Н., Єгоров Н. Б., Шагалов В. В. Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Физико-химические методы анализа» для магистров, обучающихся по программе «Технология материалов современной энергетики» и для студентов специальностей: 240601 «Химическая технология материалов современной энергетики», 240603 «Химическая технология редких элементов и материалов на их основе» / Г. Н. Амеліна, Н. Б. Єгоров, Томськ: В-во ТПУ, 2008. – 20 с.
5. Оптична спектроскопія [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.opticview.ru/content/methods/optic_spektr/
6. Собельман І. І.. Введение в теорию атомных спектров / І. І. Собельман. - М.: Фізматгіз, 1963. - 640 с.
7. Ельяшевич М. А. Атомная и молекулярная спектроскопия / М.А.  Ельяшевич. - М.: Физматгиз, 1962. – 892 с.
8. Джадд Б. Вторичное квантование и атомная спектроскопия / Б.  Джадд. - М.: Мир, 1970. -136 с.
9. Прайс В. Аналитическаяатомно-абсорбционная спектроскопия / В. Прайс. - М., 1976.
10. Бріцке М. Е. Атомно-абсорбционный спектрохимическийанализ / М.Е. Бріцке. - М.: Хімія. 1982.
11. Полуектов Н.С. Методыанализапофотометрии пламени / Н.С. Полуектов. - М.: Хімія, 1967.
12. Славін У. Атомно-абсорбционная спектроскопия / Славін У. - М.: Хімія, 1971.
13. Спектрометрія [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.perkinelmer.com/
14. Атомно-емісійний спектрометр [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.laser-portal.ru/content_167
15. Спектроскопія [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A1%D0%BF%D0%B5%D0%BA%D1%82%D1%80%D0%BE%D1%81%D0%BA%D0%BE%D0%BF%D0%B8%D1%8F
16. Атомно-емісійна спектроскопія [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%90%D1%82%D0%BE%D0%BC%D0%BD%D0%BE-%D1%8D%D0%BC%D0%B8%D1%81%D1%81%D0%B8%D0%BE%D0%BD%D0%BD%D0%B0%D1%8F_%D1%81%D0%BF%D0%B5%D0%BA%D1%82%D1%80%D0%BE%D1%81%D0%BA%D0%BE%D0%BF%D0%B8%D1%8F
17. Атомно-емісійні спектрометри [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.laser-portal.ru/content_167
18. Зоммерфельд А. Строение атома и спектры Т. 1/ А. М. Зоммерфельд.-Гостехиздат 1956.- 694 с.