Отчет по практике в исследовательской лаборатории

     Любое испытательное  оборудование и средства измерений,  подвергающиеся перегрузке или  неправильному обращению, или  являющиеся сомнительным с точки  зрения получения результатов, или с неисправностями, снимается с эксплуатации, о чем составляется акт, и этикетируется соответствующим образом до его ремонта и получения удовлетворительных результатов, подтверждаемых испытаниями или калибровкой.

     Испытательная  лаборатория не оснащена средствами измерений для аттестации испытательного оборудования.

  5.Сертификация.

ИЛ имеет свидетельство  об аттестации от 7 декабря 2007г.

    Аттестованная  ИЛ имеет все необходимые условия  для достоверного проведения  следующих видов исследований:

ветеринарно-санитарной экспертизы продукции животноводства и растительных продуктов, бактериологических, серологических, химико-токсикологических.

Лаборатория аттестуется  сроком на 5 лет.

6.Методы контроля (испытаний, измерений, анализа)

 Во время прохождения учебно-лабораторной практики в испытательной лаборатории «Областной станции по борьбе болезнями животных по Черлакскому району» мною были проведены следующие испытания:                     

 

 

6. 1 Исследование мяса на пероксидазу.

Сущность метода: исследовали мясо на пероксидазу 
Ход работы: 
1.Делаем водную вытяжку 1:10 
2.В пробирку набираем 2мл. вытяжки 
3.Добавляем 5 капель 0,2% раствора бензидина 
4.Взбалтываем 
5.Добавляем в пробирку 2 капли 1% раствора перекиси водорода и снова взбалтываем 

Фермент пероксидаза, находящийся  в мышечной ткани здорового животного, в присутствии перекиси водорода становится активным окислителем. Наличие  пероксидазы определяется изменением цвета индикатора, добавляемого к  экстракту мяса.  
При положительной реакции (свежее мясо) в течение 1 — 2 мин появляется сине-зеленое окрашивание, постепенно переходящее в коричневое. Отрицательная реакция с бензидином при отсутствии других признаков разложения мяса указывает на необходимость бактериологического исследования (на сальмонеллы).

 

 

Результат представлен  в таблице 2.

 

Таблица 2.

Продукт	Цвет индикатора	Вывод
Мясо птицы	Сине-зеленый	Соответствует требованиям ГОСТа
Говядина	Сине-зеленый	Соответствует требованиям ГОСТа

 

 6.2 ГОСТ Р 51600-2000 Молоко. Методы определения наличия антибиотиков.

Сущность метода заключается в способности антибиотиков, содержащихся в молоке диффундировать в агаровую среду со спорами тест – микроба.

Ход работы:

1.Отрезаем ножницами  необходимое количество ампул. 
2. Вскрываем ампулы прокалыванием алюминиевого герметичного уплотнения с помощью шприца.

3.Маркируем ампулы для обеспечения их безошибочной идентификации.

4. Надеваем новую одноразовую пипетку на шприц.

5.Выжимаем поршень  полностью, опустив  кончик пипетки в пробу молока и позволяя поршню под давлением медленно вернуться в свое изначальное положение под действием пружины.

4. Пробу молока из пипетки (0.1 мл +/- 10%) вводим в соответствующую ампулу непосредственно на агаровую среду. Для каждой пробы молока используем новую одноразовую пипетку.

5. Проверяем температуру инкубатора (64ºС погрешность +/- 0,5 ºС) Опускаем ампулы в инкубатор. Установив время 3 часа или время для проверки. Выдерживаем ампулу в термостате в течение требуемого времени 2-3 часа

6. Определяем результаты теста по изменению цвета среды в нижней (2/3) части ампулы.

При отсутствии в молоке (и в контрольной пробе) ингибирующих веществ - содержимое ампулы будет иметь  желтый цвет. При наличии в молоке ингибирующих веществ - содержимое ампулы будет иметь фиолетовый цвет. Фиолетовое кольцо на поверхности среды в ампуле не считают. 

Результат представлен  в таблице 3

 

Таблица 3.

Продукт	Цвет индикатора	Вывод
«ОАО Елизаветинка»	желтый	Соответствует требованиям ГОСТа
«ОАО Соляное»	желтый	Соответствует требованиям ГОСТа

 

 

6.3 ГОСТ Р 51479-99 Мясо и мясные продукты. Методы определения массовой доли влаги.

Ход работы:

1.В чашку  помещаем песок в количестве, примерно в 3-4 раза превышающем массу навески, и высушиваем чашку, песок и стеклянную палочку в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (103±2) 'С.

2.Чашку с содержимым и стеклянной палочкой охлаждаем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешиваем. Значение массы записываем до третьего десятичного знака (/м„).

3.В чашку с песком и стеклянной папочкой помещаем 5-8 г испытуемой пробы и повторно взвешиваем. Значение массы записываем до третьего десятичного знака.

4.Содержимое  чашки перемешиваем стеклянной палочкой. Затем чашку с содержимым и стеклянной палочкой выдерживаем в сушильном шкафу при температуре (103-2) *С в течение 2 ч. охлаждаем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешиваем. Значение массы записываем до третьего десятичного знака.

Допускается для лучшего перемешивания пробы  с песком в чашку добавлять  этиловый спирт. В этом случае перед  высушиванием пробы в сушильном  шкафу этиловый спирт необходимо аккуратно выпарить. Для этого чашку с содержимым помещаем на водяную баню до исчезновения запаха этилового спирта.

5.Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяем до тех пор. пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний (я*,), различающихся но времени высушивания на 1 ч. не будет превышать 0.1 % массы навески.

Проводим два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с пунктом 1-4.

Обработка результатов:

Х=(m1-m2)*100/(m1-m0); m0-масса чашки с палочкой и песком, г ;m1-масса чашки с пробой перед высушиванием с палочкой и песком; масса чашки с пробой после высушивания с палочкой и песком

Таблица 4.

Продукт	Результат	Нормы	Вывод
Говядина	23,5738 28,283	Не более 68	Соответствует требованиям  ГОСТа
Свинина	29,9957 31,1411	Не более 68	Соответствует требованиям ГОСТа

 

6.4 Межгосударственный стандарт. Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка по ГОСТ 23327-98

Метод Кьельдаля основан  на минерализации пробы молока концентрированной  серной кислотой в присутствии окислителя, инертной соли- K2SO4 и катализатора- CuSO4. При этом аминогруппы белка превращаются в сульфат аммония, растворенный в серной кислоте. Массовую долю азота в этом растворе измеряют одним из следующих способов:

• Химический - путём подщелачивания раствора, дистилляции аммиака с водяным паром;
• Электрохимическим

Проведение испытания:

В колбу Кьельдаля  помещаем несколько стеклянных трубок. 1см3 пробы взвешивают, добавляют 10см3 серной кислоты и 10см3 перекиси водорода или 0,5г перманганата калия. В гнездо алюминиевого блока на эл.плитке. Регулятор в среднее положение, через 10 мин (после бурного вспенивания). Регулятор максимально пока жидкость не станет прозрачной и бесцветной или слегка голубоватой. Охлаждают до комнатной температуры. В колбу с минерализатом добавляют 20см3 воды и перемешивают до растворения осадка. В колбу вместимостью 250см3 отмеривают мерным цилиндром 20см3 раствора борной кислоты с раствором индикатора Таширо.

В колбу Кьельдаля  добавляют 50см3 NaOH и несколько капель фенолфталеина.

Перегонку ведут до достижения объема конденсата 90-120см3 (30 мин). Температура воды на выходе из холодильника не должна превышать 25С.

Титруют раствором соляной  кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3.В  точке эквивалентности раствор  приобретает серый цвет, при избытке  титранта – фиолетовый.

Обработка результатов:

Массовая доля белка = результат*соответствующий коэффициент.

Массовая доля общего азота:

Х=(1,4*(V1-V2)*C)/m;

V1-объем кислоты, затраченный на титрование; см3

V2-объем кислоты затраченный на титрование, при контрольном измерении, см3;

С - концентрация соляной  кислоты моль/дм3;

m-масса навески продукта, г

1,4- коэффициент пересчета  объема кислоты в массовую  долю общего азота %, г*дм3/моль*см3

Y=6, 38*X;

6,38- масса молекулы  белка эквивалентная единице  массы общего белка.

Границы абсолютной погрешности  измерений:

+/-0,06 белок

+/-0,09 азот

 

6.5 Приготовление  питательной среды для культивирования микроорганизмов.

Способ приготовления:

1.  39,5 порошка (питательный агар для культивирования микроорганизмов сухой (ГРМ-агар)) размешать в 1 л. дистиллированной воды.

2. кипятить 2 мин. до полного расплавления агара.

3. фильтровать через ватно- марлевый фильтр

4. разлить в стерильные флаконы и стерилизовать автоклавированием при температуре 121°С в течение 15 мин.

5. Среду охладить до температуры 45-50°С, разлить в стерильные чашки слоем 4-6 мм.

6.После застывания среды чашки подсушить при температуре (37±1)°С в течение 40-60 мин.

 

Результат: растворение агара, получившаяся окраска темно- розового или красного цвета.

 

6.6 Приготовление питательной среды для обнаружения бактерий группы кишечной палочки.

1. пептон – 10,0; лактоза – 2,5г; желчь – 50 см³; 2мл 1% раствора метиленовой сини; вода дистиллированная – 1000 см³-всё тщательно перемешивают.

2. нагревают на слабом огне до кипения, кипятят 1-2 мин.

3. фильтруют через ватно-марлевый фильтр.

4. охлаждают до 45-55°. Устанавливается рН 7.6-7.4.

5.Среду разливают по 10 см³ в пробирки с поплавками или колбы по 100мл.    6.Стерилизуют при 115° 20мин.

 

Результат: растворение агара, получившаяся окраска сине-фиолетового цвета.

 

6.7 ГОСТ 3551-74 Вода питьевая водопроводная. Органолептическая оценка.

Вращательными движениями перемешиваем и определяем характер и интенсивность запаха. Набирают в рот малыми порциями пробу, не проглатывая 3-5 с при t 20С.

Результаты органолептической  оценки представлены в таблице 5.

 

 

 

Таблица 5 .

Вода питьевая водопроводная	Оценка	Вывод
Вкус и привкус	1- Очень слабая интенсивность  запаха, не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном  исследовании	Соответствует требованиям  ГОСТа
Запах	1- Очень слабая интенсивность вкуса и привкуса, не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании	Соответствует требованиям  ГОСТа

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

7.Выводы и предложения

 За время прохождения учебно – лабораторной практики мною были достигнуты все поставленные цели и задачи с помощью высококвалифицированных сотрудников  ИЛ «Областной станции по борьбе с болезнями животных по Черлакскому району».

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список используемых источников

Лифиц И.М. Стандартизация, метрология и сертификация: Учебник/        И.М. Лифиц. – М.: Юрайт-Издат,2005. – 345с