Атомно-эмиссионный спектрометр

Атомно-эмиссионный  спектрометр

Атомно-эмиссионный спектральный анализ - это совокупность методов элементного анализа, основанных на изучении спектров испускания свободных атомов и ионов в газовой фазе. Обычно эмиссионные спектры регистрируют в наиболее удобной оптической области длин волн от 200 до 1000 нм.  Обычно эмиссионные спектры регистрируют в наиболее удобной оптической области длин волн от ~200 до ~1000 нм. (Для регистрации спектров в области <200 нм требуется применение вакуумной спектроскопии, чтобы избавиться от поглощения коротковолнового излучения воздухом. Для регистрации спектров в области >1000 нм требуются специальные инфракрасные или микроволновые детекторы.)

АЭС (атомно-эмиссионная  спектрометрия) – способ определения  элементного состава вещества по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемым в источниках света. В качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используют пламя горелки или различные виды плазмы, включая плазму электрической искры или дуги, плазму лазерной искры, индуктивно-связанную плазму, тлеющий разряд и др. АЭС – самый распространённый экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов примесей в газообразных, жидких и твердых веществах, в том числе и в высокочистых.

Принцип действия.

Принцип действия атомно-эмиссионного спектрометра достаточно прост. Он основан  на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов. Для того чтобы атомы  начали испускать свет, их необходимо возбудить – нагреванием, электрическим  разрядом, лазером или каким-либо иным способом. Чем больше атомов данного  элемента присутствует в анализируемом  образце, тем ярче будет излучение  соответствующей длины волны.

На рисунке приведена  функциональная схема атомно-эмиссионного спектрометра. Он состоит из следующих  основных частей:

• штатив, в который устанавливается анализируемая проба с источником возбуждения спектра – устройством, которое заставляет атомы пробы излучать свет;
• полихроматор, раскладывающий излучение пробы в спектр и позволяющий разделить излучение различных атомов, т.е. выделить спектральные линии анализируемых элементов;
• приемники излучения (например, фотоэлектронные умножители - ФЭУ) с системой регистрации, которые преобразуют свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают в компьютер;
• компьютер, вычисляющий концентрации анализируемых элементов и управляющий всеми узлами прибора.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных  факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для  проведения анализа необходимы стандартные  образцы, близкие по составу к  анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам  этих прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, т.е. зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам и производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Подготовка проб для анализа.

Следует иметь виду, что  реально анализу подвергается несколько  миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна  по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном или плавильном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, могут быть использованы специальные адаптеры.

Преимущества метода:

• ·Бесконтактность,
• ·Возможность одновременного количественного определения большого числа элементов,
• ·Высокая точность,
• ·Низкие пределы обнаружения,
• ·Простота пробоподготовки,
• ·Низкая себестоимость.

Процесс атомно-эмиссионного спектрального анализа состоит  из следующих основных звеньев:

• Пробоподготовка (подготовка образца)
• Испарение анализируемой пробы (если она не газообразная);
• Диссоциация — атомизация её молекул;
• Возбуждение излучения атомов и ионов элементов пробы;
• Разложение возбужденного излучения в спектр;
• Регистрация спектра;
• Идентификация спектральных линий — с целью установления элементного состава пробы (качественный анализ);
• Измерение интенсивности аналитических линий элементов пробы, подлежащих количественному определению;
• Нахождение количественного содержания элементов с помощью установленных предварительно градуировочных зависимостей.

Области применения:

• Металлургия: анализ состава металлов и сплавов,
• Горнодобывающая промышленность: исследование геологических образцов и минерального сырья,
• Экология: анализ воды и почвы,
• Техника: анализ моторных масел и др. технических жидкостей на примеси металлов,
• Биологические и медицинские исследования.