Определения водопоглащения керамической плитки

6. Пикнометрический метод

Пикнометрическим  методом мы определяем истинную плотность.

Сущность  этого метода заключается в измерении  объема жидкости, вытесненной пробой испытуемого материала из сосуда с известной вместимостью. В качестве жидкой среды чаще всего используют дистиллированную воду. Отобранную среднюю  пробу материала в количестве 15–20 г измельчают в агатовой ступке до полного прохождения через сито 0,2. Используемые пикнометры очищают и высушивают. Определяют массу сухих пикнометров на аналитических весах. Плотность определяют параллельно на двух навесках в двух пикнометрах. Из высушенной измельченной пробы отбирают по 5–8 г материала и через воронку засыпают его в предварительно взвешенные, высушенные пикнометры. Взвешивают пикнометры с пробами на аналитических весах. Необходимо следить за тем, чтобы на наружных поверхностях пикнометра не было частиц материала. По разности масс пикнометра, наполненного материалом и пустого, определяют точную массу навески образцов материала. Затем в пикнометры до половины объема заливают дистиллированную воду, при этом необходимо снять частицы материала с горлышка пикнометра. Пикнометры подвергают кипячению на песчаной бане в течение 25–30 мин. Необходимо следить за тем, чтобы вода при кипячении не выплескивалась из пикнометров, так как это может принести к потере материала и к значительной ошибке опыта. После кипячения пикнометры охлаждают до комнатной температуры, после чего доливают водой до метки, удаляя жгутиком из фильтровальной бумаги избыток жидкости и взвешивают на аналитических весах. Затем содержимое пикнометров выливают, тщательно промывают, заполняют дистиллированной водой до метки и определяют их массу на аналитических весах. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. По формуле (1.1) вычисляют водопоглощение:

                                      В = 100 ((V / m) – (1/r_и)),                                               (1.1)

где V – объем материала, включая поры, m³; m – масса навески используемого материала, г; r_и – истинная плотность.

Истинная  плотность вычисляется по формуле (1.2):

                                             r_и= ((m₂-m₁)· r_ж))/(( m₂-m₁)-( m₃-m₄)),                            (1.2)

где m₁ – масса пикнометра, г; m₂ – масса пикнометра с пробой, г; m₃ – масса пикнометра с пробой и жидкостью, г; m₄ – масса пикнометра с жидкостью, г; r_ж – плотность использованной жидкости, г/см³ (для воды и температуры 20°С, r_ж = 0,998 г/см³).

7. Определение водопоглощения при атмосферном давлении в воде температурой (20±5) °С

Проведение  испытания. Образцы керамических изделий предварительно высушивают, охлаждают и взвешивают. Образцы укладывают в один ряд по высоте с зазорами между ними не менее 2 см на решетку в сосуд с водой температурой (20±5) °С так, чтобы уровень воды был выше верха образцов на 2-10 см.  Образцы выдерживают в воде 48 (+1) ч. Насыщенные водой образцы вынимают из воды, обтирают влажной тканью и взвешивают. Массу воды, вытекшей из образца на чашку весов, включают в массу образца, насыщенного водой. Взвешивание каждого образца должно быть закончено не позднее 2 мин после его удаления из воды. Водопоглощение (W) образцов по массе в процентах вычисляют по формуле.                                         

8. Определение водопоглощения под вакуумом в воде температурой (20±5)°С

 Образцы  высушенные, охлажденные и взвешенные  помещают в вакуумную. Затем  закрывают крышку вакуумной камеры, включают вакуумный насос и  откачивают воздух до остаточного  давления не более 2,7 кПа (приблизительно 20 мм рт. ст.). При этом давлении  е образца выдерживают в течение  10 с, после чего в камеру подают воду до заданного уровня и сообщают камеру с атмосферой.  В этом положении плитки выдерживают еще 60 с. Затем вакуумную камеру открывают и вынимают плитки. Плитки протирают мягкой тканью и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

9. Определение водопоглощения керамических изделий при атмосферном давлении в кипящей воде

Образцы высушенные, охлажденные и взвешенные помещают в емкость для кипячения на металлическую сетку или проволочную  подставку так, чтобы они не соприкасались  друг с другом. Затем наливают воду, уровень которой должен быть выше образцов не менее чем на 50 мм. Воду доводят до кипения и выдерживают образцы в кипящей воде в течение 1 ч. В процессе кипячения воду доливают, чтобы ее уровень был выше образцов. Затем образцы оставляют в той же воде на 4 ч для охлаждения. После насыщения образцов водой их извлекают из воды, протирают влажной мягкой тканью или губкой для удаления с поверхности капель влаги и взвешивают. Результаты взвешивания округляют до 0,1 г.

Для керамической плитки более предпочтительными являются два метода: метод  кипячения и  водонасыщение в вакууме(ускоренный метод).

Метод кипячения  и вакуумный метод имеют одинаковую чувствительность, которая составляет 0,01 г., почти одинаковой точностью. Однако они отличаются тем, что метод кипячения достаточно длительный, в отличие от вакуумного метода, который относиться к экспрессному и время его проведение сокращается в 4 раза. Но метод кипячение выигрывает у вакуумного метода дешевизной, так как вакуумные автоклавы достаточно дорогие. В связи с этим, наиболее выгодно определять водопоглощение метод кипячения, так как по метрологическим характеристикам он почти не отстает от вакуумного метода

1.4 Характеристика метода кипячения для определения водопоглащения

Определение водопоглощения методом кипячения  осуществляеться по СТБ ЕН ИСО 10545-3-2007. Сущность метода заключается в определении водопоглощения плиток, путем вычисления отношения масс керамических плит в сухом и насыщенном водой состояниях. При кипячении и выдерживание в воде температурой(20±5)°С происходит водонасыщение только легко заполняемых открытых пор. Метод кипячения и выдерживания в воде температурой(20±5)°С применяют для классификации керамических плиток или плит, а также для спецификации изделий.

Следует подчеркнуть, что с практической точки зрения важность показателя водопоглощения состоит  не в том, что он определяет какое-то эксплуатационное свойство плитки или стойкость к воздействию определенных нагрузок. Важность состоит в том, что от водопоглощения (т.к. эта характеристика дает хотя бы частичное представление о микроструктуре материала) в очень высокой, если не определяющей, степени зависят многие характеристики.

Водопоглощение  напрямую влияет на морозоустойчивость плитки: чем ниже водопоглощение, тем  выше морозостойкость. И наоборот: чем  больше плитка вбирает в свои поры воды, тем больше будет внутреннее давление, когда вода, накопленная  в порах и просочившаяся в  щели и швы, замерзнув, увеличится в  объеме и станет распирать поры изнутри. Возникающее при этом сильное  напряжение материала

неизбежно ведет к микродеформациям. При каждом последующем замерзании  деформации будут становиться все  более серьезными и заметными, в  дальнейшем это приведет к появлению  трещин, сколов, изломов и в конце  концов - к полному износу керамического  материала. Особенно заметно влияние  этого фактора на плитку, которой  облицованы стены и полы в помещениях с нерегулярным отоплением или без  него, а так же на облицовку уличных  частей зданий. От водопоглощения зависит  предельная прочность плитки и ее способность выдерживать нагрузку на изгиб. Прочность облицовки плиткой  с низким водопоглощением всегда намного выше, чем облицовки плиткой  той же толщины с пористой основой. Плитка с плотной структурой и  очень низкой пористостью (например, керамический гранит) имеет отличный показатели прочности. Немаловажно учитывать и форму пор в теле плитки. Если поры имеют форму спирали, то напряжение при замерзании воды в порах будет давить на внутреннюю структуру плитки, постепенно разрушая ее. А если отверстие пор широкое, то расширение при образовании льда будет влиять в основном только на наружный слой. Надо заметить, что большая часть плитки, имеющейся в продаже, изготовлена методом прессования, а для такого типа формовки характерны поры первого типа. Именно поэтому водопоглощение было выбрано в качестве параметра для классификации плитки.

Метод кипячения  применяют для классификации  керамических плиток или плит, а  также для спецификации изделий. Методика предназначена для определения  проникания воды в открытые поры керамических плит.

Основные  этапы определения водопоглощения методом кипячения:

1. Отбор образцов. Отбор образцов проводят по СТБ EН ИСО 10545-1:1997.
2. Подготовка образцов для испытания. В термошкафу испытываемые образцы просушивают при температуре (110±5) °С до постоянной массы, то есть пока разность масс после двух последовательных взвешиваний в интервале 4 ч не будет составлять менее 0,1 %. Затем в эксикаторе плиткам дают остыть до комнатной температуры, применяя силикагель или другой соответствующий сушильный агент, но не кислоту.   Каждую керамическую плитку или плиту взвешивают с точностью до 0,05 граммов, и результаты регистрируют.
3. Проведение испытаний. Керамические плитки или плиты располагают вертикально в воде, налитой в емкость для кипячения, таким образом, чтобы они не соприкасались друг с другом и чтобы над плитками и под ними находился слой воды 5 см. Слой воды в 5 см поддерживают над плитками или плитами в течение всех испытаний. Воду доводят до кипения и выдерживают образцы в кипящей воде в течение 2 ч. Затем источник теплоты удаляют. Полностью погруженные керамические плитки в течение 4 ч±15 мин охлаждают до комнатной температуры. Для охлаждения образцов можно  использовать  воду  комнатной  температуры  или  охлаждающий  змеевик.  Мягкую  замшевую салфетку намачивают и вручную отжимают, укладывают на ровную поверхность и подсушивают ею поверхность керамической плитки или плиты. Профильные поверхности тампонируют замшевой салфеткой. Сразу после такой обработки каждую керамическую плитку взвешивают аналогично определению массы в сухом состоянии.
4. Обработка результатов. Водопоглощение (_Х) керамической плитки рассчитывают в процентах относительно массы в сухом состоянии по формуле (1.3):

                                                                                       (1.3)

где	масса образца, насыщенного водой, г; масса образца, высушенного  до постоянной массы, г.

За значение водопоглощения изделий принимают  среднее арифметическое результатов  определений образцов.

Данные расчеты основаны на том, что 1 см  воды весит 1 г. Настоящая методика проведения испытаний обеспечивает получение результатов с точностью до 3 ‰ (при комнатной температуре).

Для определения водопоглощения керамической плитки  рекомендуется использовать предложенный в работе метод, который  точно моделирует условия эксплуатации плитки и позволяет определить количество поглощаемой за определенное время  воды.

 

2 Экспериментальная часть

2.1 Объекты и методы исследований

Объектами исследования были образцы керамической плитки, отобранные из разных мест партии методом случайного отбора по 5 единиц продукции. Характеристика объекта исследования приведена в таблице 2.1

Таблица 2.1 – Объекты исследования и их характеристика

Наименование объекта	ТНПА, устанавливающий требования	Характеристика объекта	Место и дата отбора
Плитка глазурованная однократного обжига	ГОСТ 6787-2001	Плитка одинарного  обжига с белой основой из глины, не содержащей железо. Выпущена размером – 200х200х8 мм. Обладает высокой прочностью и низким водопоглощением.	ОАО «Керамин» Дата: март 2013 г
Плитка неглазурованная типа "cotto"	ГОСТ 6787-2001	Плитка одинарного обжига, изготавливаемая  путем экструзии без использования  глазури, отличается высокой прочностью, низкой истираемостью. Выпущена размером – 300х300х8 мм	ОАО «Керамин» Дата: март 2013 г
Плитка для облицовки стен	ГОСТ 27180-2001	Крупнопористая плитка двойного обжига с цветной основой из карьерной  глины, содержащей песок, карбонатные  фракции и окислы железа. Обладает высокой механической прочностью, но легко впитывает воду. Размер плитки – 150х150х8 мм	ОАО «Керамин» Дата: март 2013 г

 

 

 

 Проверка  керамической плитки на водопоглощение  проводилось в соответствии с действующими стандартами ГОСТ 27180-2001,   ГОСТ 6787-2001, предписывающие качественные требования, которым должны соответствовать первосортные материалы, и описывающие методику проведения испытаний.

Общая схема  испытаний приведена на рисунке 2.1