Методы измерения влажности

в) метод, основанный на использовании  волн, отраженных от поверхности измеряемого образца. В этом случае для определения диэлектрической проницаемости используют параметры волны, возникшей в результате взаимодействия падающей и отраженной волн;

г) резонансный метод основан на измерении параметров резонатора при внесении в него исследуемого материала. Измеряя частоты резонатора, определяют диэлектрическую проницаемость , а измеряя ее добротность, определяют коэффициент потерь.

Вторая группа методов  основана на исследовании характеристик  электромагнитной волны, прошедшей через образец испытуемого материала, путем сравнения с характеристиками волны, распространяющейся по другому пути, или волны, распространяющейся по тому же пути, но при отсутствии материала. Измерения сводятся к определению комплексного коэффициента передачи участка направляющей системы, заполненной исследуемым веществом (коэффициентов поглощения и отражения, как функции влагосодержания). Такой системой может являться как волновод, частично или полностью заполненный материалом, так и область свободного пространства, в которой распространяются электромагнитные колебания СВЧ.

Оптические методы получили наибольшее распространение, поскольку их характерной особенностью является бесконтактность измерений, возможность интегральной оценки влажности в больших объемах (большая информационная емкость метода).

 

2 ОБЗОР ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЕЙ

 

2.1 Механические преобразователи влажности

 

2.1.1 Конденсационный гигрометр

Принцип действия конденсационного гигрометра основан на явлении «точка росы». Тело, температуру которого в любой момент времени можно измерить, постепенно охлаждают до появления росы или инея на его поверхности. Затем процесс стабилизируют таким образом, чтобы между воздухом и каплями росы поддерживалось равновесное состояние. Измеряемая температура представляет собой, следовательно, «точку росы», Td (индекс d соответствует английскому dew point) или «точку инея», Tf (f от английского frost point). Начиная именно от этой точки росы, определяют давление пара во влажном воздухе.

Гигрометры на основе точки  росы приобрели достаточную точность и стали конкурентоспособными после их автоматизации. На рисунке 3.1 изображена конструкция гигрометра и электрическая принципиальная схема его включения.

Основными элементами гигрометра являются зеркало и система регулирования его температуры, датчик для измерения температуры зеркала (платиновый термометр сопротивления или термопара), источник светового пучка и оптический детектор.

Источник света освещает металлическое зеркало таким  образом, чтобы в отсутствие конденсата свет на детектор не попадал. Затем  производится охлаждение зеркала (эффект Пельтье, блок охлаждения, сухой лед, жидкий азот и т.п.) вплоть до появления конденсации. При появлении слоя росы или инея рассеянный свет попадает на детектор, который через систему подстройки дает команду на подогрев зеркала. При повышении температуры роса исчезает и исчезает также рассеянный свет, что вновь приводит к охлаждению зеркала. С помощью надлежащей настройки можно получить слой конденсата определенной толщины и достичь, таким образом, равновесного состояния между паром и его конденсатом. Датчик температуры, прикрепляемый к обратной стороне зеркала, позволяет измерить его температуру.

1 – источник  света; 2 – фоточувствительные детектор; 3 – регулятор; 4 – блок для  охлаждения и нагрева; 5 – датчик  температуры; 6 – зеркало; 7 – питание; 8 – оптический блок; 9 – термистор; 10 – фоторезистор; 11 – окно; 12 –  зеркало; 13 – газ; 14 – ыоды датчика температуры; 15 – охлаждение; 16 – терморезистор

а – принципиальная схема; б – конструкция гигрометра

Рисунок 3.1 – Конденсационный гигрометр

 

К числу факторов, влияющих на точность гигрометра относятся следующие. Градиенты температуры, утечки тепла. Согласно теоретическому определению, температура точки росы относится к границе раздела воздух - вода. В материале между этой поверхностью и датчиком температуры, закрепленным с обратной стороны зеркала, существует градиент температуры. Дополнительная погрешность вносится теплопроводностью проводов датчика и саморазогревом датчика при использовании платинового термометра сопротивления. Следует, однако, отметить, что все это – систематические погрешности, которые можно учесть при градуировке гигрометра.

Точка росы и точка инея. При точке росы ниже 0 °С вода может находиться в виде льда либо переохлажденной жидкости. Таким образом, для одинаковых массовых отношений влаги возможны два равновесных состояния, соответствующие различным равновесным парциальным давлениям. Поэтому при данном массовом отношении влаги температура точки росы и температура появления инея могут быть различными, и этим различием нельзя пренебречь. Если осажденный слой содержит примеси, то этот эффект не проявляется. Его можно избежать различными способами, например, вибрацией зеркала или охлаждением до очень низких температур, чтобы наверняка попасть в твердофазную область, с последующим повышением температуры до точки инея.

Фазовый переход вода –  лед необязательно происходит около 0 °С. Некоторые приборы могут функционировать в воде, переохлажденной до температур ниже –10 °С. Некоторые гигрометры снабжены средствами оптического наблюдения зеркала, какой бы ни была температура точки росы.

Снос характеристики системы  детектирования. Детектор и связанный  с ним блок электроники имеют  очень высокую чувствительность. Необходимо регулярно производить  градуировку гигрометров для  компенсации:

–       дрейфа системы детектирования;

–       влияния  загрязнений на поверхности зеркала, рассеивающих свет;

–       появления  дефектов на поверхности зеркала (царапин  в результате чистки).

Для градуировки испаряют всю росу или иней и производят автоматическую компенсацию изменения отражающей способности зеркала (обусловленного главным образом загрязнением зеркала).

Рассмотрим метрологические характеристики гигрометра.

Конденсационный гигрометр  – единственный прибор, рабочий  диапазон измерений которого достаточно широк: от –70 °С до +100 °С (в ряде случаев даже выше). Некоторые гигрометры этого типа предусматривают возможность функционирования при температурах вплоть до 180 °С для измерения точки росы кислот или для проведения измерений под давлением.

Точность определения  точки росы зависит, с одной стороны, от точности измерения температуры, а с другой – от различных систематических  погрешностей. Некоторые модели приборов имеют паспортную погрешность не более ± 0,2 °С. Такая точность требует, при температурах ниже 0 °С, знания состава конденсата. Время запаздывания самого прибора обычно мало по сравнению с постоянной времени системы отбора проб и составляет несколько минут для температуры точки росы выше примерно +20 °С. При –80 °С и расходе воздуха 10 л/ч для образования слоя льда толщиной 0,3 мкм требуется 3 ч, что дает порядок величины постоянной времени запаздывания. Важным достоинством гигрометров этого типа является их способность работать в коррозионной среде (продукты сгорания). Сложность конструкции и хрупкость конденсационных гигрометров, их высокая стоимость и необходимость частой регулировки ограничивают применение этих приборов лабораторными исследованиями.

 

2.1.2 Емкостный гигрометр на основе полимерного диэлектрика

 

Принцип действия и конструкция.

Слой полимерного диэлектрика  толщиной несколько микрон поглощает из окружающего воздуха молекулы воды, в результате чего устанавливается равновесие с воздухом. Это приводит к изменению диэлектрической постоянной слоя и, соответственно, изменению емкости конденсатора, в котором используется этот диэлектрик. Опыт показывает, что при этом изменение емкости в зависимости от относительной влажности достаточно хорошо описывается линейным законом, а коэффициент пропорциональности слабо зависит от температуры. Существуют различные способы изготовления тонкослойных конденсаторов. Описываемая ниже конструкция (рис.3.2а) представляет собой датчик, выпускаемый фирмой CORECI.

 

 

 

а – измерительная ячейка (фирма CORECI); б – пористый электрод,

(увеличение в 104) (LETI CORECI):

1–тантал; 2–пористый электрод; 3–полимер; 4–подложка.

Рисунок 3.2 - Емкостной гигрометр на основе полимерного диэлектрика.

 

Технология изготовления включает осаждение полимера на первый танталовый электрод, а затем нанесение  на полимер тонкого (толщиной от 100 до 10000 Å) слоя хрома путем вакуумного напыления. Этот слой вызывает появление трещин в диэлектрическом слое (рисунок 3.2, б), что, в частности, устраняет зависимость постоянной времени запаздывания от толщины этого слоя. Здесь хром используется для того, чтобы сделать датчик не чувствительным к серосодержащим примесям. В некоторых емкостных гигрометрах в качестве пористого электрода используется очень тонкий (~100 Å) слой золота.

Метрологические характеристики.

Диапазон измерений влажности  охватывает от 0 до 100% для температур – 40 °С ÷ +80 °С или даже до +100 °С в зависимости от типа датчика.

Погрешность таких гигрометров  составляет от ±2 до ±3% в зависимости от рабочей области и типа прибора. Постоянная времени для достижения 90% конечной величины влажности при изменении относительной влажности от 50 до 90% (или в обратном направлении) составляет ~1 ÷ 2 с. Влияние температуры на чувствительный элемент датчика пренебрежимо мало, что позволяет обойтись без температурной компенсации. Чувствительный элемент можно погружать в воду практически без риска его испортить. Как и резистивные датчики, эти гигрометры можно применять совместно с портативными калибровочными приборами, в которых используются насыщенные растворы солей.

 

2.1.3 Емкостный гигрометр на основе диэлектрического слоя

 оксида алюминия

 

Принцип действия и конструкция.

Используемый диэлектрик представляет собой слой оксида алюминия, нанесенный посредством анодного осаждения  на алюминиевую пластинку, представляющую собой первый электрод; в качестве другого электрода служит слой металла, нанесенный на диэлектрик (рисунок 3.3, а). Импеданс гигрометров этого типа, как и описанных в предыдущем разделе, меняется в зависимости от относительной влажности окружающей среды (рисунок 3.3, б).

Исследования показали, что  при толщине оксидного покрытия менее 0,3 мкм изменение импеданса  этого конденсатора зависит только от парциального давления водяного пара и не зависит от температуры. Это позволяет измерять абсолютную влажность.

Анодное осаждение осуществляется путем электролиза водного раствора серной кислоты, причем анод изготавливается  из алюминия. Выделяющийся на этом электроде кислород превращает металл в оксид, при осаждении которого возникает множество точек схлопывания, что приводит к пористой структуре слоя. Например, при использовании сернокислотной ванны (15%), температуре +10 °С и напряжении электролиза 15 В образуется порядка 7,7·1010 пор на 1 см2 диаметром от 100 до 300 Å каждая, так что реальная площадь адсорбции составляет ~0,2 м2 на 1 см2 эффективной площади. Варьируя технологические параметры, можно изменять форму, распределение пор и, следовательно, свойства осаждаемого слоя в зависимости от ожидаемой влажности. Эти параметры включают температуру и концентрацию ванны, напряжение питания, продолжительность окисления и ионные добавки к раствору. Так же можно изготавливать датчики, приспособленные к определенным условиям: низкой влажности, высокой температуре и т.п.

а – ячейка производства фирмы Panametrics; б – эквивалентная электрическая схема: R0, C0 – импеданс компактной части; R1 – сопротивление боковой поверхности пор; R2, C2 – импеданс участка между дном пор и внутренним электродом

Рисунок  3.3 - Гигрометр на основе диэлектрика (Al₂O₃)

 

Гигрометры, основанные на этом принципе, наиболее удобны для измерения  низких значений влажности. В этом случае необходимо, чтобы толщина пористого слоя была минимальной; после анодного осаждения слой полируют, чтобы уменьшить его толщину и сделать датчик чувствительным исключительно к температуре точки росы конкретной окружающей среды.

Второй металлический  электрод наносится на поверхность  оксида алюминия; для этого могут  быть использованы алюминий, медь, золото, серебро, платина, палладий, нихром. Указанный электрод должен быть достаточно малым, чтобы не закрывать сверху пористый слой оксида алюминия более, чем это необходимо.

Метрологические характеристики.

Наиболее важное свойство гигрометра этого типа состоит в  том, что он позволяет определить температуру точки росы, причем в  широком интервале температур (от – 80 до +70 °С).

Поскольку датчик предназначен для непосредственного использования  в точке измерения, он не требует  специального приспособления для отбора проб. Это значительно улучшает быстродействие прибора, поскольку при очень  низких значениях точки росы для  установления равновесия в самой  простой системе отбора проб в  виде 1 – 2 м трубки из нержавеющей  стали и маленькой измерительной  камеры может потребоваться несколько  часов при переходе от точки росы +10 °С к –70 °С. Действительно, для таких очень низких значений точки росы время установления гигроскопического равновесия системы трубок с воздухом чрезвычайно велико, а скорость установления равновесия зависит от его расхода, температуры, используемых конструкционных материалов и давления в системе. Напротив, постоянная времени датчика на основе оксида алюминия, расположенного непосредственно в исследуемой газовой среде, очень мала и составляет всего несколько секунд.

Показания этих датчиков не зависят от потока: максимальная допустимая скорость ограничивается механической прочностью и составляет около 50 м/с. Датчики этого типа можно использовать при любых давлениях от вакуума до нескольких сотен атмосфер.

Гигрометры на оксиде алюминия позволяют измерять влажности как газов, так и жидкостей. Тем не менее, не рекомендуется использовать эти датчики в средах, содержащих корпозионно-активные вещества, такие, как хлорид натрия, сера которые взаимодействуют с алюминием и, следовательно, могут повредить чувствительный элемент.