Рентгеноструктурный анализ

Проверим соотношение (2) (для ГЦК решётки).

Полученные значения подтверждают принадлежность рефлексов VN с ГЦК решёткой.

Определим параметр решётки  по формуле (3) для выбранных пяти линий дифрактограммы. Ряд сумм (H²+K²+L²) для ГЦК решётки: 3, 4, 8, 11, 12.

 

 

Рисунок 3 – Дифрактограмма с поверхности образца покрытия 60Х24АГ16 + 5% азотированного феррованадия

Таблица 1

Карбонитрид VN 5%				VN
2Θ	Θ	d, A	I, отн. ед.	d, A	I, отн. ед.
43,314	21,657	2,4237	2,6	2,390(111)	66
50,675	25,3375	2,0901	100	2,070(200)	100
75,076	37,538	1,4680	21	1,463(220)	40
89,914	44,957	1,2659	0,7	1,248(311)	17
117,912	58.956	1.0440	8	1,195(400)	11

 

Параметр решетки карбонитрида VN покрытия 60Х24АГ16 с добавлением упрочняющей фазы определим, построив экстраполяционный график в координатах а-cos²Θ, рисунок 4.

Фазовый состав покрытия представляет собой карбонитрид VN с параметром решетки 0,36146 ± 0,000337 нм. (рисунок 4,таблица 1)

Рисунок 4 - Экстраполяционный график для определения карбонитрида VN 5%

 

Дифрактограмма с поверхности  покрытия, наплавленного порошком 60Х24АГ16 с добавлением 10% масс. карбонитрида VN. Определение принадлежности выявленных рефлексов к Fe-VN(γ-Fe) проведем аналогично расчетам, проведенным выше. Для расчетов используем данные таблицы 2.

Проверим соотношение (2) (для ГЦК решётки).

 

Полученные значения подтверждают принадлежность рефлексов γ-Fe с ГЦК решёткой.

Определим параметр решётки  по формуле (3) для выбранных пяти линий дифрактограммы. Ряд сумм (H²+K²+L²) для ГЦК решётки: 3, 4, 8, 11, 12.

Таблица 2

Карбонитрид VN 10%				VN
2Θ	Θ	d, A	I, отн. ед.	d, A	I, отн. ед.
50.805	25.402	2.0851	100	2,390(111)	66
59.076	29.538	1.8143	51	2,070(200)	100
88.774	44.387	1.2787	18	1,463(220)	40
99.337	44.6985	1.1734	5	1,248(311)	17
117.822	58.911	1.0445	3	1,195(400)	11

 

Рисунок 5 - Экстраполяционный график для определения параметра решетки карбонитрида VN10%

Дифрактограмма с поверхности  покрытия, наплавленного порошком 60Х24АГ16 с добавлением 20% масс. карбонитрида VN. Определение принадлежности выявленных рефлексов к Fe-Vn (γ-Fe) проведем аналогично расчетам, проведенным выше. Для расчетов используем данные таблицы 3.

Проверим соотношение (2) (для ГЦК решётки).

 

Полученные значения подтверждают принадлежность рефлексов γ-Fe с ГЦК решёткой.

Определим параметр решётки  по формуле (3) для выбранных пяти линий дифрактограммы. Ряд сумм (H²+K²+L²) для ГЦК решётки: 3, 4, 8, 11, 12.

Таблица 3

Карбонитрид VN 20%				VN
2Θ	Θ	d, A	I, отн. ед.	d, A	I, отн. ед.
44.269	22.1345	2.3740	20	2,390(111)	66
50.818	25.409	2.0846	40	2,070(200)	100
92.259	46.1295	1.2407	7	1,463(311)	40
97.572	48.786	1.1890	2	1,248(222)	17

 

Рисунок 6 - Экстраполяционный график для определения параметра решетки карбонитрида VN 20%

 

Дифрактограмма с поверхности  покрытия, наплавленного порошком 60Х24АГ16 с добавлением 30% масс.карбонитрида VN. Определение принадлежности выявленных рефлексов к FE-VN(γ-Fe) проведем аналогично расчетам, проведенным выше. Для расчетов используем данные таблицы 5.

Проверим соотношение (2) (для ГЦК решётки).

 

Полученные значения подтверждают принадлежность рефлексов γ-Fe с ГЦК решёткой.

Определим параметр решётки  по формуле (3) для выбранных пяти линий дифрактограммы. Ряд сумм (H²+K²+L²) для ГЦК решётки: 3, 4, 8, 11, 12.

Таблица 5

Карбонитрид VN 30%				VN
2Θ	Θ	d, A	I, отн. ед.	d, A	I, отн. ед.
50.929	25.4645	2.08	41	2,07 (111)	100
58.748	29.374	1.82	100	1,8 (200)	50
59.451	29.7255	1.8039	3136	1,26 (220)	32
60.840	32.42	1.66	0.005	1,08 (311)	30

 

Рисунок 7 - Экстраполяционный график для определения параметра решетки карбонитрида VN

 

Рисунок 8– Экстраполяционный график для определения процентного соотношения карбонитрида VN

 

Список литературы

 

1. Рахштадт А.Г., Алиев Ак.А., Елистратов А.В., Давыдов А.Д. Влияние химического состава и термической обработки на механические и коррозионные свойства высокохромистых сталей // МиТОМ. – 2004. – №6.- С.15-18.

2. Аверин В.В., Ревякин  А.В., Федорченко В.И., Козина Л.Н.  Азот в металлах. -М.: Металлургия.-1976.-223 с.

3. Куксенова Л.И., Лаптева  В.Г., Березина В.Г., Герасимов С.А., Сенаторски Я. Структура и износостойкость азотированной стали // МиТОМ.-2004.-№1-С.31-35.

4. Лахтин Ю.М., Коган  Я.Д. Структура и прочность  азотированных сплавов. М.: Металлургия.- 1982.-176 с.

5. Петрова Л.Г. Регулирование  фазового состава азотированных слоев в многокомпонентных сплавах // МиТОМ. – 2002. – №4.- С.13-19.

6. Лахтин Ю.М., Коган  Я.Д., Шпис Х.-Й., Бемер З. Теория  и технология азотирования.- М.: Металлургия.-1991.-320 с.

7. Асанов Б.У., Макаров В.П. Нитридные покрытия, полученные вакуумно-дуговым осаждением // Вестник – 2002. – №2. – С.

8. Анциферов В.Н., Бобров  Г.В., Дружинин Л.К., Кипарисов С.С., Костиков В.И. и др. Порошковая  металлургия и напылённые покрытия / под ред. Митина Б.С.- М.: Металлургия.  – 1987. – 792 с.

9. Штанский Д.В., Кирюханцев-Корнеев А.Н., Шевейко А.Н. и др. Структура и свойства покрытий Ti-B-N, Ti-Cr-B-(N) и Cr-B-(N), полученных магнетронным распыление мишеней, приготовленных методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза // ФТТ. – 2005 – Т.47. – №2 – С. 242-251.

10. Банных О.А., Блинов  В.М. Дисперсионно-твердеющие немагнитные  ванадийсодержащие стали. – М.: Наука. – 1980. – 196 с.

11. Капуткина Л.М., Свяжин  А.Г., Прокошкина В.Г. Растворение  и выделение избыточных фаз  и распределение азота между  твердым раствором и нитридами в коррозионно-стойкой стали // Металлы.- 2006.-№5.- С. 88-94.

12. Самсонов Г.В., Виницкий  И.М. Тугоплавкие соединения: Справочник. М.: Металлургия. – 1976. – 556 с.