Разработать методику выполнения измерения кислотности сливочного масла титриметрическим методом

Далее подготавливают пробу сливочного масла. В колбу вместимостью 50 см³ отвешивают 5 г сливочного масла, нагревают колбу на водяной бане при температуре (50 ± 5) °С до расплавления масла, фильтруют через бумажный складчатый фильтр в стаканчик, вносят 20 см³ нейтрализованной смеси спирта с эфиром.

Полученную  смесь ставят на магнитную мешалку, опускают подготовленные измерительный  электрод и электрод сравнения. В течение нескольких минут прибор устанавливает  определенное значение потенциала, после чего можно проводить измерение. Через интервал времени в 1 минуту из бюретки капают по 1 см³ или по одной капли (если известен объем 1 капли), стандартный раствор щелочи, дают прибору установить значение потенциала. Проводят запись потенциала [4].

Процедуру повторяют до тех пор, пока разности между двумя значениями потенциала последующим и предыдущим будут приблизительно одинаковы [6].

По полученным данным строят кривую в координатах  ∆E/∆V – V, где ∆E и ∆V разности предыдущих и последующих значений потенциалов и объемов соответственно. Кривая будет иметь острый максимум в конечной точке титрования. Находят значение потраченного на титрование объема щелочи и рассчитывают кислотность в градусах Тернера. Иногда встречаются значения кислотности сливочного масла, рассчитанные в градусах Кеттстофера °K, как умножение затраченного на титрование объема щелочи на два [4], [6].

3. Характеристика выбранного метода определения

Как было сказано выше, в  процессе титрования необходимо зафиксировать  факт конечной точки титрования. В  случае визуального титрования используют индикаторы – вещества, меняющие свою окраску при изменении свойств  раствора. Данный метод основан на визуальном титровании раствором щелочи с индикатором фенолфталеином. В техническом плане метод не требует применение сложного оборудования. Необходимо всего лишь из посуды: бюретка, стаканчики, колбы, мерная посуда, из реактивов: стандартный раствор щелочи (фиксанал), этиловый спирт, диэтиловый эфир, раствор сернокислого кобальта и индикатор фенолфталеин, из электрических приборов: плитка для водяной бани или сушильный шкаф.

Готовят смесь этилового  спирта и диэтилового эфира: в мерную колбу вместимостью 50 см³ приливают по 25 см³ спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты и соответствующего контрольному эталону окраски. Контрольный эталон готовят, смешивая 10 см³ этилового спирта, 10 см³ диэтилового эфира и 1 см³ раствора сернокислого кобальта, массовой концентрацией 25 г/дм³.

Подготавливают пробу сливочного масла. Сливочное масло предварительно расплавляют на водяной бане при температуре (50 ± 5) °С и фильтруют через бумажный фильтр. В колбу вместимостью 150 см³ отвешивают на технохимических весах 5 г подготовленного сливочного масла, вносят 50 см³ нейтрализованной смеси спирта с эфиром и три капли фенолфталеина. В случае недостаточного растворения масла колбу с содержимым подогревают на водяной бане, а затем охлаждают до 15 – 20 °С и титруют раствором щелочи (0,1 Н) при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 – 2 минуты.

Преимущество метода по сравнению  с выше описанным методом потенциометрического титрования является простота в оборудовании, легкость анализа, быстрота. Недостатками являются низкая точность и наличие  субъективного фактора, который  вносит погрешность в результаты измерения.

 

 

2. Разработка проекта методики выполнения измерений

 

Методика  выполнения измерений (МВИ) – совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с известной погрешностью.

МВИ согласно ГОСТ 8.010 [7] должна включать следующие структурные элементы:

1. Назначение МВИ
2. Метод измерений
3. Показатели точности МВИ
4. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам
5. Условия выполнения измерений
6. Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ
7. Требования к обеспечению экологической безопасности
8. Требования к квалификации операторов
9. Операции при подготовке к выполнению измерений
10. Операции при выполнении измерений
11. Операции обработки и вычислений результатов измерений
12. Алгоритм оценивания неопределенности измерения
13. Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
14. Контроль лабораторного смещения
15. Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории
16. Требования к оформлению результатов измерений
17. Приложения
1. Назначение МВИ

Приводится  характеристика определяемого параметра, перечень анализируемых объектов, на которые распространяется методика, а также интервал определяемых концентраций.

2. Метод измерений

Приводиться характеристика и сущность метода с  указанием особенностей его реализации.

3. Показатели точности МВИ

Указываются конкретные значения показателей точности, установленные для данной методики экспериментально-расчетным путем.

 

2.4 Требования к средствам  измерений, вспомогательным устройствам,  материалам, растворам

2.4.1 Средства  измерений. Приводится перечень необходимых для реализации методики средств измерений, с указанием действующих ТНПА и технических характеристик.

2.4.2 Вспомогательные  устройства. Приводится перечень необходимых для реализации методики вспомогательных устройств, с указанием действующих ТНПА и технических характеристик.

2.4.3 Материалы  и реактивы. Приводится перечень необходимых для реализации методики материалов и реактивов, с указанием действующих ТНПА и требуемой чистоты.

2.4.4 Растворы. Описывается порядок приготовления всех видов и типов растворов (основные, рабочие, буферные и т.д.), используемых при реализации методики, а также условия и сроки их хранения.

2.5 Условия выполнения измерений

Указываются условия, которые должны поддерживаться при выполнении измерений по данной методике

2.6 Требования к обеспечению  безопасности выполняемых работ

Указываются ссылки на инструкции и ТНПА, выполнение которых обязательно для соблюдения требований безопасности при реализации разрабатываемой методики.

2.7 Требования к обеспечению  экологической безопасности

Приводиться характеристика вредных для окружающей среды факторов, которые могут  возникнуть при реализации методики.

2.8 Требования к квалификации  операторов

Указываются требования к образованию и специальной  подготовки операторов.

2.9 Операции при подготовке к  выполнению измерений

Описывается порядок и сущность операций, выполняемых  при подготовке к выполнению измерений  по данной методике.

Типовой перечень подготовительных операций:

- приготовление растворов;

- подготовка измерительной аппаратуры;

- установление градуировочной зависимости;

- подготовка пробы.

2.10 Операции при выполнении измерений

Описывается порядок и сущность всех операций в процессе измерений.

2.11 Операции обработки и вычислений  результатов измерений

Приводится  последовательное изложение порядка  всех расчетов, в том числе промежуточных.

2.12 Алгоритм оценивания неопределенности  измерения

Содержится  ссылка на приложение к документу, где  приведена методика оценивания неопределенности результатов измерения.

2.13 Контроль лабораторного смещения

Приводится  описание порядка оценки лабораторного  смещения и интерпретации полученных данных или ссылка на соответствующие  документы.

Обязательно указываются требования к образцу, используемому в качестве эталонного материала.

2.14 Контроль стабильности результатов  измерений в лаборатории

Приводится  описание процедур контроля стабильности повседневных результатов измерений  в лаборатории и стабильности результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, а  также используемые для этих целей  методы.

2.15 Требования к оформлению результатов  измерений

Указывается форма представления результатов  количественного химического анализа  по данной методике.

2.16 Приложения

Содержаться дополнительные данные и процедуры, использование и выполнение которых  необходимо для реализации методики. Например, алгоритм расчета градуировочной зависимости с использованием метода наименьших квадратов, методика расчета неопределенности.

Заключение

В данной курсовой работе была разработана методика измерения кислотности сливочного масла титриметрическим методом. Были рассмотрены факторы, влияющие на изменение кислотности сливочного масла, а также изменение при этом качества продукта. Представлен ТНПА, регламентирующий значение этого показателя. В ходе курсовой работы также были подробно рассмотрены методы определения кислотности.

Список использованной литературы

1. http://www.kuharka.ru/dictionary/243.html
2. http://www.znaytovar.ru/s/Tovarovedenie_i_ekspertiza_mas.html
3. Маркевич Р.М. Основные пищевые производства: учеб. Пособие для студентов специальностей  «Биотехнология», «Физико‒химические методы и приборы контроля качества продукции» / Р.М. Маркевич.‒Минск: БГТУ, 2008.‒424 с.
4. Патратий А. П., Аристова В. П.Справочник для работников лабораторий предприятии молочной промышленности. –М.: Пищевая промсть, 1980. –240 с.
5. Масло из коровьего молока. Общие технические условия: СТБ 1890 – 2008. – Введен 01.07.2009. – Минск: Государственный комитет по стандартизации Республики Беларусь: БелГИСС, 2009. – 28 с.
6. Глоба, И.И. Химико-аналитические методы контроля качества продукции : учеб. Пособие для студентов специальности «Физико-химические методы и приборы контроля качества продукции» / И.И. Глоба. – Минск : БГТУ, 2009. – 244 с.
7. Государственная система обеспечения единства измерений. Методика выполнения измерений. Основные положения: ГОСТ 8.010–99. – Введ. 01.06.2001. – М.: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 1999. – 23 с.
8. Единая система конструкторской документации. Общие требования к текстовым документам: ГОСТ 2.105–95. – Введ. 01.07.1996. – М.: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации, 2005. – 30 с.

Приложение А

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕТОДИКА

Выполнения  измерения кислотности сливочного масла титриметрическим методом

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 РАЗРАБОТАНО

Кафедра ФХМСП

зав. кафедры 

                                                                                      __________C.C.Ветохин

                                                                                      «___»________2012г.

                                                                                      Разработчик 

                                                                                      студент 13 группы, 4 курса

                                                                                      факультета ТОВ

                                                                                       ________А.Ю. Жуков

 

 

 

 

 

 

 

 

Минск 2012

1 Назначение МВИ

Настоящий документ устанавливает методику измерения кислотности сливочного масла методом визуального титрования с индикатором фенолфталеином. Применение методики при измерении кислотности в молоке и молочных продуктах не допускается. Интервал определяемых концентраций составляет от 0,01 – 2,3 моль/л. Методика предназначена для экспрессного контроля кислотности сливочного масла.

2 Метод измерения

Для измерения  кислотности в сливочном масле  используют метод визуального титрования, основанный на нейтрализации кислот раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Сущность  метода заключается в титровании раствора, содержащего сливочное масло, смесь этилового спирта и диэтилового эфира, раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, неизменяющегося в течение 1 – 2  минуты. Для лучшей индикации конечной точки титрования используют растворы эталонов сравнения.

3 Показатели точности  МВИ

Количественные  значения показателей точности при доверительной вероятности р=0,95 представлены в таблице 1.

Таблица 1 – Показатели точности

Стандартное отклонение повторяемости (σr), °K	0,1
Стандартное отклонение воспроизводимости (σR), °K	0,1