Метод магнетронного напыления покрытий с ионным ассистированием

2. Расчет распределения толщины покрытия по поверхности образцов.

 

При расчёте распределения толщины плёнки, формируемой методом осаждения распыленного материала из кольцевого испарителя, сделаем следующие допущения:

• распыленные атомы распределяются в пространстве по закону косинуса;
• распыленные атомы не сталкиваются друг с другом и с атомами рабочего газа;
• распыленные атомы осаждаются в точке соударения с подложкой.

В общем случае толщина пленки на единицу площади в произвольной точке подложки описывается выражением [5]:

                                                    h=Vtcosφcosψ/πr2 ,                                               (1)

где  V - скорость распыления мишени;

φ - угол между нормалью к поверхности распыления и направлением распыления;

ψ- угол между нормалью к поверхности подложки и направлением осаждения;

r - расстояние от элемента распыления до точки осаждения;

t - время распыления.

Модель процесса напыления плёнки будем строить для случая, показанного на рис. 4, когда мишень 1 и подложка 2 параллельны и соосны. В этом случае угол распыления равен углу конденсации, т.е. φ = ψ.

.

Рис.4. 1-мишень;  2-подложка;

Распределение распыленного материала по подложке является центрально-симметричным, и описываться одной переменной - расстоянием от центра l. Угол φ = ψ можно выразить через расстояние от мишени до подложки H и расстояние от точки распыления атома до точки осаждения r: cosφ=H/r. Подставляя в исходное уравнение (1), получим:

                                                    h=Vt H2/πr4,                                               (2)

Выразим расстояние r через элементы l, R, d, H:

l=R+d;

d=l-R;

r2=H2+d2;

r2=H2+l2+R2-2lR;

подставим в уравнение (2) и получим конечное выражение для толщины покрытия:

 

h=Vt H2/π(H2+l2+R2-2lR)2.

 Выразим h в относительных единицах:

h/h0=(Vt H2/πh0(H2+l2+R2-2lR)2,

где h0 – толщина покрытия в центре подложки (l=0), при H=20мм.

Рис.5. Распределение толщины покрытия, при H=20мм; R=10мм; V=1мм/ч; t=1ч. 

 

Примем за максимально допустимую степень неравномерности толщины покрытия на подложке Dmax=20%. Как видно из рис.5, область равномерного распределения составляет L=14мм. Таким образом, для нанесения покрытия с равномерным распределением по толщине на изделия протяжённостью более 14 мм необходимо использовать несколько распылителей. Из соображений, что на установке будут обрабатываться образцы длиной не более Lобр=120мм, рассчитаем такое положение двух магнетронов относительно образцов и друг друга, при котором обеспечивается приемлемая степень однородности распределения толщины покрытия. Т.к. радиус распыляемых мишеней составляет R=20мм, следовательно, минимальное расстояние, на которое можно поместить магнетроны, Δlmin=40мм, а максимальное Δlmax =120мм.

Результаты расчётов представлены на рис. 6, 7, 8.

 

Рис.6. Распределения толщины покрытия при Δl=40мм (DH=20=96%, DH=40=76%, DH=60=62%).

 

Рис.7. Распределения толщины покрытия при Δl=80мм (DH=20=92%, DH=40=52%, DH=60=23%).

 

Рис.8. Распределения толщины покрытия при Δl=120мм (DH=20=98%, DH=40=81%, DH=60=52%).

 

Рис.9. Оптимальное распределение, Н=60мм, Δ l=83мм.

 

При Н=60мм, Δl=83мм получим D=20%, L=120мм, следовательно, распределение с данным набором параметров Н и Δl (рис.9) является оптимальным, т.к. результаты удовлетворяют условиям задачи (D≤Dmax; L≥Lобр; Δlmin≤ Δl≤ Δlmax).

 

3. Методика эксперимента.

3.1. Описание установки.

Эксперименты были проведены на установке для нанесения покрытий (рис.11), состоящей из вакуумной камеры 1, шести плоских магнетронов 2, двух ионных источников холловского типа 3, манипулятора 4 и экрана 5.

Образцы закрепляются на электрически изолированные держатели манипулятора, на которые можно подавать отрицательный потенциала до 1 кВ относительно заземлённой камеры. Манипулятор обеспечивает вращение образцов со скорость 2об/мин относительно оси вакуумной камеры, причём вокруг своей оси держатели совершают полный оборот в пределах сектора с наиболее интенсивным потоком распылённых атомов мишени. Камера помещена на вакуумный стенд 6 с безмаслянной откачкой. Для форвакуумной откачки используется пластинчато-роторный насос 2НВР-90Д (быстродействие 25л/с), для  достижения предельного давления (4,27·10-7 Торр) - турбомолекулярный насос ТМН-500 (быстродействие 500л/с). Рабочий газ напускается в объем камеры через ионные источники, газовый поток контролируется многоканальной электронной системой Bronkherst HIT-TECH. Для электрического питания магнетронов используется шестиканальный блок с возможностью электронного документирования параметров разряда магнетронов и автоматической блокировки работы устройств в случае нештатной ситуации. Он размещается совместно с двумя блоками питания источников ионов и блоком смещения напряжения в стойке управления.

В магнетронах используются постоянные Sa-Co магниты с напряженностью поля на полюсах 0,4 Тл. Распыляемые мишени представляют собой диски диаметром 40мм и толщиной 3-4мм. Технологический цикл обработки изделий включает в себя этап чистки мишеней. Для того чтобы распылённый при этом материал не осаждался на образцы используется экран 5. Фланцы камеры, магнетроны и источники ионов охлаждаются проточной водой.

 Технические характеристики  газоразрядных устройств, используемых в данной установке представлены в табл.2.

 

Табл.2. Технические характеристики магнетрона и источника ионов.

	Ток разряда, А	Напряжение горения разряда, В	Минимальное рабочее давление, Торр
Магнетрон	0-0,3	150-450	2·10-3
Исочник Холла	0-0,5	300-500	10-3

 

 

 

 

Рис.10. Внешний вид установки.

Рис.11. Схема установки для нанесения покрытий. 1-вакуумная камера; 2-магнетрон; 3-источник ионов; 4-манипулятор; 5-экран; 6-вакуумный стенд; 7-смотровое окошко. 
3.2. Технологический цикл нанесения покрытий.

 

В качестве образцов для данного эксперимента использовали 12 трубок из конструкторской стали со средней длиной l=10 мм, внешним диаметром Dобр=6мм и внутренним dобр=3,7мм, закреплены на шпильке диаметром Dш=3мм и зажаты гайками с двух сторон.

Технологический цикл эксперимента:

1. Очистка образцов в ультразвуковой ванне (t=30мин).

2. Измерение массы образцов.

3. Ионная чистка образцов (t=20мин).

Устанавливаем образцы в вакуумную камеру и откачиваем до предельного давления P=2·10-5 Торр. Задаём поток аргона QAr=20 мл/мин, давление 10-3 Торр. Включаем ионные источники с током Ii=0,4А и задаем напряжение смещения U=1кВ. Экран закрывает мишени.

4. Чистка мишеней (t=2мин).

Устанавливаем поток аргона QAr=45 мл/мин, давление P=2,2·10-3 Торр. Включаем магнетроны с током Im=200 мА. Экран закрывает мишени.

5. Охлаждение образцов в вакууме (t=20 мин).

Давление остаточного газа P=2×10-5 Торр.

6. Контрольное измерение массы образцов для определения количества распылённого материала. После чего повторяем предыдущие этапы цикла (ионную чистку образцов и чистку мишеней).

7. Нанесение покрытия (t=60мин).

Устанавливаем потоки газов: QAr=28,8 мл/мин, QN2=6,2 мл/мин. Напряжение смещение задаем U=100В. Открываем экран. Ток магнетронов и источников ионов 0,4 200.

8. Охлаждение образцов в вакууме (t=40 мин).

Давление остаточного газа P=2×10-5 Торр.

9. Контрольное измерение массы образцов для определения массы напыленного материала.

 

3.3. Результаты  и их обсуждение.

 

Результаты эксперимента представлены в таблице 3.

  Табл.3. Результаты эксперимента.

№обр.	lср, мм	m1, г	m2, г	Δ m, г	m3, г	m4, г	m5, г
1	9,25	1,255	1,253	0,002	1,251	1,2529	0,0019
2	10,05	1,3622	1,36	0,0022	1,3578	1,3596	0,0018
3	10,175	1,3707	1,3684	0,0023	1,3661	1,368	0,0019
4	9,85	1,3508	1,348	0,0028	1,3452	1,3473	0,0021
5	10,05	1,3607	1,3581	0,0026	1,3555	1,3573	0,0018
6	10,325	1,4037	1,4008	0,0029	1,3979	1,4001	0,0022
7	10,05	1,3782	1,3752	0,003	1,3722	1,3747	0,0025
8	9,9	1,3485	1,3457	0,0028	1,3429	1,3453	0,0024
9	10,075	1,3698	1,3669	0,0029	1,364	1,3664	0,0024
10	10	1,3458	1,3429	0,0029	1,34	1,342	0,002
11	9,35	1,2681	1,2655	0,0026	1,2629	1,2647	0,0018
12	9,9	1,3273	1,3245	0,0028	1,3217	1,3236	0,0019

где lср– средняя длина образца,

m1 – масса образцов после чистки в УЗ-ванне,

m2 – масса образцов после ионной чистки,

Δm – масса распыленного материала при ионной чистке (Δm=m1-m2)

m3 – масса образцов после второй ионной чистки (m3=m2-Δm)

m4 – масса образцов после нанесения покрытия,

m5 – масса нанесенного покрытия.

Используя измеренные нами длину l и внешний  R радиусы каждого из образцов, найдем их площадь:

Sпов=2πR l.

Зная плотность нитрида титана ρTiN=5,1 г/см3 и массу покрытия, найдем его толщину:

h=

= .

Погрешность Δh в определинии толщины покрытия, состоит из погрешностей измерительных приборов (весы Δm и штангенциркуль Δl) и погрешности определения площади ΔS.

;

Погрешность приборов определяем по их тех. паспортам:

Δm=5·10-5 г ; Δl=5·10-2 мм.

Погрешность определения площади связана с неидентичностью образцов. Кроме того, торцевая поверхность образцов не строго перпендикулярна боковой поверхности, что приводит к осаждению на неё распыленных атомов мишени. Следовательно, максимальная площадь, на которой может быть сформировано покрытие, равна сумме площадей боковой и двух торцевых поверхностей.

Smax=Sбок+2Sторц;

а минимальная:    

Smin=Sбок.

 

Согласно методу Корнфельда [10]:

=2π(R2-r2);

Результаты приведенных выше расчетов для каждого из образцов представлены в таблице 4.

 

 

 

 

 

 Табл.4. Результаты расчетов.

№обр.	lср, мм	m5, г	Sпов, мм2	V, мм3	h, мм	Δ l, %	Δ m,%	Δ S,%	Δ h, %
1	9.250	0.0019	174.270	0.3725	0.0021	0.5405	2.6316	11.0090	11.3321
2	10.050	0.0018	189.342	0.3529	0.0019	0.4975	2.7778	10.1327	10.5183
3	10.175	0.0019	191.697	0.3725	0.0019	0.4914	2.6316	10.0082	10.3600
4	9.850	0.0021	185.574	0.4118	0.0022	0.5076	2.3810	10.3384	10.6212
5	10.050	0.0018	189.342	0.3529	0.0019	0.4975	2.7778	10.1327	10.5183
6	10.325	0.0022	194.523	0.4314	0.0022	0.4843	2.2727	9.86279	10.1328
7	10.050	0.0025	189.342	0.4902	0.0023	0.4975	2,0000	10.1327	10.3401
8	9.900	0.0024	186.516	0.4706	0.0023	0.5051	2.0833	10.2862	10.5072
9	10.075	0.0024	189.813	0.4706	0.0022	0.4963	2.0833	10.1075	10.3319
10	10,000	0.0020	188.400	0.3922	0.0021	0.5000	2.5000	10.1833	10.4976
11	9.350	0.0018	176.154	0.3529	0.0020	0.5348	2.7778	10.8913	11.2526
12	9.900	0.0019	186.516	0.3725	0.0020	0.5051	2.6316	10.2862	10.6295
Среднее	9.915	0.0021	186.791	0.4036	0.0021	0.5048	2.4624	10.2809	10.5868

 

 

 

 

Рис.12. Теоретическое и эксперементальное распределение толщины покрытия.

 

Как видно из рис.12. распределение, рассчитанное по результатам эксперимента, не сходится в пределах погрешности с теоретическими данными. Основной причиной данного расхождения является неправильная геометрическая форма образцов.  Как говорилось ранее, в сборке между образцами образуются щели, вследствие чего покрытие наносится на часть торцевой поверхности образцов. Более точно толщина покрытия может быть определена по результатам микроскопии поперечного сечения, которая в данной работе не проводилась.

Полученные распределения имеют степени неоднородности Dэксп=20% и Dтеор=32%. Причиной различия является то, что в установке используется не два, а система из шести попарно расположенных магнетронов. Таким образом, при напылении одной парой магнетронов, потоки от двух других, в меньшей степени, но воздействуют на образец, чем делают распределение более равномерным.

 

 

Заключение.

 

В ходе данной работы были изучены физические принципы, лежащие в основе работы установки для нанесения покрытий магнетронным методом с ионным ассистированием, его внутреннее устройство и основные узлы.

Была проделана экспериментальная работа, в ходе которой на стальных образцах получено покрытие нитрида титана TiN. Рассчитано его распределение по поверхности протяженных образцов, как экспериментально, так и теоретически. Показано, что использование системы из шести попарно стоящих магнетронов позволяют получить покрытие со степеню неоднородности не более Dэксп=20%, что на 12% меньше, чем при использовании одной пары магнетронов Dтеор=32%.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список используемой литературы.

 

1. Данилин Б.С., Сырчин В.К., Магнетронные распылительные системы, М.: Радио и связь, 1982.
2. Берлин Е., Двинин С., Сейдман Л., Вакуумная технология и оборудование для нанесения и травления тонких пленок,  М.: Техносфера, 2007.
3. Жуков В.В., Кривобоков В.П., Янин С.Н., Распыление мишени магнетронного диода в присутствии внешнего ионного пучка, Журнал технической физики, 2006, том 76, вып. 4.
4. Никоненко В.А., Математическое моделирование технологических процессов: Моделирование в среде MathCAD. Практикум, под ред, Кузнецова Г.Д., М.: МИСиС, 2001.
5. Майссел Л., Глэнг Р., Технология тонких пленок. Справочник, пер, с англ, под ред,, Елинсона М.И., Смолко Г.Г., М.: Советское радио, 1977.
6. Свирин В.Т., Стогний А.И., Формирование пучка равномерной плотности в холловском ионном источнике с открытым торцом, Приборы и техника эксперимента, 1996, №5.
7. Моргулис Н. Д., Катодное распыление, Успехи физических наук, 1946, т. 28.
8. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой, под ред. Р. Бериша, пер. с англ. Куклин А.М., М: Наука, 1984-86.
9. Фундаментальные и прикладные аспекты распыления твердых тел. Сб. ст., пер. с англ. Засечкин Л.К., М: Наука, 1989.
10. Яковлев Г.П., Краткие сведения по обработке результатов физических измерений: методические указания для студентов физического факультета, Екатеринбург: Издательство Уральского Университета, 2004.