Выбор оптимальных методов качественного и количественного определения лекарственной формы состава: Натрия бромида 2г; Магния сульфата 5г;

Государственное бюджетное  образовательное учреждение высшего  профессионального образования  «Челябинская государственная медицинская  академия» Министерства здравоохранения  и социального развития Российской Федерации

 

кафедра Химии фармацевтического  факультета

 

 

 

КУРСОВАЯ   РАБОТА

 

 

 

Тема  курсовой  работы: «Выбор оптимальных методов качественного и количественного определения лекарственной формы состава:

Натрия бромида 2г; Магния сульфата 5г; Раствора глюкозы 20% 200мл».

По дисциплине:                Фармацевтическая химия

По специальности:           Фармация

 

                                

 

Работу  выполнил                             

Факультет      фармацевтический    форма обучения      заочная                                  

Курс                    VI                            № группы 697

База исследования                             кафедра Химии фармацевтического  факультета

Преподаватель                                

Оценка                                                Дата

 

 

 

 

 

Челябинск, 2012 

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

Введение	3
Обзор литературы	4
Структурные формулы ингредиентов лекарственной формы	4
2.2 Физические свойства  веществ	4
2.3 Методы качественного анализа	5
Методы количественного определения	11
Экспериментальная часть	16
Выбор оптимальной методики идентификации	16
3.2 Выбор оптимальной методики количественного определения	18
Заключение	21
Список используемой литературы	22

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. ВВЕДЕНИЕ

 

Целевые задачи курсовой работы:

1. Изучить литературу по данной теме.
2. Изучить физические и химические свойства веществ, входящих в состав лекарственной формы.
3. Изучить основные методы качественного и количественного анализа.
4. Подобрать оптимальные методики качественного и количественного определения.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

 

1. Структурные формулы ингредиентов лекарственной формы.

 

 

Натрия бромид   NaBr

Магния сульфат   MgSO₄

Глюкоза        

 

 

2. Физические свойства веществ

 

Натрия бромид. Белый кристаллический  порошок без запаха, соленого вкуса. Гигроскопичен. Растворим в воде и мало растворим в спирте.

Магния сульфат. Бесцветные призматические   кристаллы, выветривающиеся на воздухе, горько-соленого вкуса. Растворим в 1 ч. воды, 0,3 ч. кипящей воды, практически нерастворим в 95% спирте.

 

Глюкоза. Бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса. Растворим в 1,5 ч. воды, трудно растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире.

 

 

 

 

3. Методы качественного анализа

 

Натрия бромид.

1. Катион Na+

а) желтая окраска пламени горелки

б) реакция с цинк-уранил-ацетатом – бледно-желтый кристаллический осадок

Na⁺+Zn(UO₂)₃(C₂H₃O₂)₈ +CH₃COO^- +9H₂O         NaZn(UO₂)₃(C₂H₃O₂)₉ ^.  9H₂O

 

в) реакция с дигидростибиатом (V) калия KН₂SbO₄ - образуется белый кристаллический осадок

Na⁺+ KH₂SbO₄        NaH₂SbO₄    +K⁺

2. Br^- -ион

а) реакция с нитратом серебра – светло-желтый осадок

NaBr + AgNO₃                  AgBr   +NaNO₃

 

б) реакция с сильными окислителями

 реакция с K₂Cr₂O₇ - зеленое окрашивание

6Br^- + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ = 3Br₂ + 2Cr³⁺ + 7H₂O 

 

реакция с хлорамином (или хлорной водой) - хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет

 

Магния сульфат.

1. Катион Mg ²⁺

а) едкие щелочи NaOH и KOH образуют с Mg²⁺ белый аморфный осадок Mg(OH)₂, растворимый в кислотах и солях аммония.

 

MgSO₄ + 2NaOH = Mg(OH)₂↓ + Na₂SO₄

 

б) растворимые карбонаты осаждают из растворов солей магния белый аморфный осадок основного карбоната магния (MgOH)₂CO₃

 

2MgSO₄ + 2Na₂CO₃ + H2O = (MgOH)₂CO₃↓ + 2Na₂SO₄ + CO₂

 

в) о-оксихинолин образует с солями Mg²⁺ зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината магния

 

2HC₉H₆NO +Mg ²⁺ = Mg (C₉H₆NO)₂ ↓ +2H⁺

 

г) гидрофосфат натрия Na₂HPO₄ в присутствии NH₄OH и NH₄Cl образует с солями магния белый кристаллический осадок двойной соли ортофосфата магния и аммония MgNH₄PO₄

 

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH = MgNH₄PO₄↓ + Na₂SO₄ + H₂O

 

д) дигидроантимонат калия (KH₂SbO₄) образует с ионом Mg²⁺ белый кристаллический осадок Mg(H₂SbO₄)₂

 

 MgCl₂ + 2KH₂SbO₄ = Mg(H₂SbO₄)₂↓ + 2KCl

 

е) «Магнезон» образует с солями магния в щелочной среде голубой осадок

 

2. Анион SO₄ ^2-

а) BaCl ₂ осаждает из растворов солей серной кислоты белый осадок BaSO₄

 

BaCl₂ + SO₄^2- = BaSO₄↓ + 2Cl^-

 

б) соли  Pb ²⁺ осаждают из растворов солей серной кислоты белый осадок PbSO₄

 

Pb²⁺ + SO₄^2- = PbSO₄↓

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Глюкоза.

 

а) определение удельного вращения

 

б) реакция с реактивом Фелинга – выпадает кирпично-красный осадок

 

          NaOOC    CH CH    COO^-

          OH OH

СН₂ОН–(СНОН)₄–СОН  +   2Cu²⁺ +                3NaOH + 2KOH =

     OH OH

            ^-OOC    CH CH    COOK

 

СН₂ОН–(СНОН)₄–СОONa + 4 COONa + 2CuOH + 2H₂O

                              HC-OH

                              HC-OH

                      COOK

2CuOH = Cu₂O↓ +H₂O

 

 

 

в) с меди (II) сульфатом глюкоза при подщелачиваии (без нагревания) образует растворимый фиолетово-синий комплекс; при стоянии раствора происходит окислительно-восстановительная реакция с выделением Си₂0.

 

СН₂ОН–(СНОН)₄–СОН+Сu(ОН)₂=СН₂ОН–(СНОН)₄–СООН+Сu₂О↓+Н₂О

 

 

г) преобразование глюкозы в метилфурфурол. Реакция основана на получении фурфурола из глюкозы при действии концентрированных серной или хлороводородной кислот с одновременным взаимодействием фурфурола с каким-либо фенолом (резорцином, тимолом, а-нафтолом) или ароматическим амином:

 

 

 

д) реакция «серебряного зеркала»

 

 

 

 

 

е) образование озазонов.

При нагревании моносахаридов с фенилгидразином сахара превращаются в кристаллические соединения, плохо растворимые в воде, — озазоны. На 1-й стадии образуется фенилгидразон, который перегруппировывается в ходе внутримолекулярной окислительно-восстановительной реакции в моноимин 1,2-дикарбонильного соединения. Из последнего образуется озазон:

 

Озазоны — кристаллические вещества желтого цвета.

 

 

 

 

 

 

 

4. Методы количественного определения

 

Натрия бромид.

1. Аргентометрия.

Метод Мора.

Титрант – нитрат серебра. Индикатор – хромат калия.

При одной избыточной капле  титранта образуется оранжево-желтый осадок. В кислой среде понижается чувствительность индикатора, за счет растворимости осадка Ag₂CrO₄, а в сильно щелочной разрушается титрант с образованием оксида серебра.

 

NaBr + AgNO₃ → AgBr↓ + NaNO₃

2AgNO₃ + K₂CrO₄→ Ag₂Cr0₄↓ + 2 KNO₃

 

Метод Фольгарда.

Обратное титрование с  использованием двух титрованных растворов - серебра нитрата и аммония  тиоцианата.

Индикатор - железо-аммониевые квасцы FeNH₄(SO₄)₂ • 12Н₂О. Титруют до розового окрашивания.

NaBr + AgNO₃(изб)→AgBr↓+ NaNO₃

AgNO₃ + NH₄SCN→AgSCN↓+NH₄NO₃

Fe⁺³ + 3NH₄SCN → Fe(SCN)₃ + 3NH₄⁺

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Меркуриметрия

Метод основан на свойстве галогенидов количественно взаимодействовать с солями ртути (П) с образованием трудно ионизированных галогенидов ртути (II). Титрант - Hg(NO₃)₂. Индикатор – дифенилкарбазон.

Титрование проводят в  азотнокислой среде от желтого до фиолетового (или розовато-сиреневого) окрашивания.

 

2NaBr + Hg(NO₃)₂→ HgBr₂ +2NaNO₃

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Магния сульфат

1. Комплексонометрия.

Титруют в среде аммиачного буфера с рН 9,5-10,0. Индикатор эриохром черный. Титрант - раствор трилона Б (0,05 моль/л), до синего окрашивания.

 

При комплексонометрическом титровании используют металлохромные индикаторы (металлоиндикаторы).  

Металлоиндикаторы - это органические красители (мурексид, эриохром черный Т, эриохром сине-черный Б, цинкон и др.), которые образуют с определяемыми ионами растворимые в воде окрашенные комплексные соединения, менее прочные, чем комплекс катиона металла с трилоном Б.

 

 

При этом комплекс катиона  с индикатором и свободный  индикатор имеют различную окраску:

 

H₂Ind^- + Ме ²⁺  ↔  [Ме Ind]^-

(окраска 1)           (окраска 2)

При комплексонометрическом титровании к анализируемому раствору  прибавляют металлоиндикатор, который образует с определяемыми катионами комплекс, имеющий определенную окраску. В процессе титрования трилоном Б комплекс катионов металла с индикатором разрушается и образуется бесцветный, очень прочный комплекс катионов с трилоном Б, а в раствор переходят ионы свободного индикатора:

[Ме Ind] ^-  +    H₂L^{2 -} ↔  [MeL]^{2 -} +  H₂Ind ^-       

         (окраска 2)                      (окраска 1)

Конечную точку титрования определяют по собственной окраске  индикатора (окраска 1).