Влияние различных факторов на экстракцию

 

В магнитоимпульсном экстракторе  под действием и с частотой изменения электромагнитного поля колеблется подвижная электропроводная мембрана передающая импульсное движение экстрагенту. В результате ее колебательного движения образуется плоский импульс знакопеременного давления, который и способствует экстракции – в экстрагенте возникает кавитация. К физическим способам воздействия на процесс экстракции можно отнести и импульсную обработку лекарственного сырья, в частности электроимпульсный метод экстракции.

Этот метод перспективен, хотя и  не лишен таких недостатков, как  возможность механокрекинга молекул, большая шумность за счет гидравлических ударов при пробое, себестоимость продукта выше, чем в случае метода мацерации.

 

Центробежная  экстракция

Осуществляется с использованием фильтрующей центрифуги. За счет центробежных сил первичный сок уделяется из клеточного материала, на его место подается свежий экстрагент, который вновь удаляется из материала. Экстрагент циркулирует до насыщения, а затем заменяется новым.

Метод обеспечивает значительное ускорение  экстракции; предложен проф. Ольшевским (Вроцлавская мед. академия, Польша, 1959).

При электроимпульсном способе  интенсификации экстракции колебательное  движение жидкости получается при создании в ней высоковольтного разряда  и выделения мощного электромагнитного  излучения в очень короткие промежутки времени. Высокое значение мгновенной мощности, которая выделяется в импульсном электрическом пробое жидкости при разряде конденсатора создает электрогидравлический эффект в десятки тысяч атмосфер и перемещение жидкости со скоростью сотен метров в секунду создается микровзрыв.

Аналогично электрогидравлическому эффекту сильные гидравлические волны возникают внутри жидкости при поглощении ею светового луча квантового генератора (лазера). При  этом отмечается разрыв клеток сырья, вызванный возникновением избыточного давления в ударной волне – порядка миллиона атмосфер. Эффект проявляется в еще более короткие промежутки времени, чем при электрическом разряде, что обусловлено малой длительностью светового импульса, несущего заряд энергии большой мощности.

 

Дробная мацерация  или ремацерация

 

Эта модификация предусматривает  эпизодическое изменение разности концентраций на границе раздела  фаз за счет обновления экстрагента. При этом экстрагент (5х или 10х - кратные  объемы) разделяется на порции и  время настаивания, т.е. 7 суток, тоже расчленяется на периоды, а именно: если экстракт готовится в соотношении 1:5 то вначале растительный материал экстрагируется 4-ро суток трех кратным объемом экстрагента, после прессования экстракция осуществляется 1х-кратным объемом чистого экстрагента в течение 2 суток и наконец в течение 1-х суток – оставшимся однократный объемом экстрагента. Т.о. в сумме время экстракции составляет 7 суток, количество экстрагента – 5 объемов. Если же экстракт готовится в соотношении 1:10, тогда указанные объемы экстрагента удваиваются, т.е. 6:2:2, что в итоге даст 10-кратный объем. Из статических многоступенчатых методов в производстве используется метод Н.А. Чулкова – противоточная ремацерация с незаконченным циклом.

Перколяция

Из динамических (периодических) методов в производстве используется одноступенчатый периодический способ – перколяция.

Наименование метода происходит от лат. percolare – процеживать, обеспечивать.

Перколяция – это непрерывная  фильтрация, процеживание экстрагента  сквозь слой сырья. Осуществляется в специальных емкостях, представляющих собой цилиндр с ложным дном и краном внизу.

Перколирование ведется до "полноты" истощения, т.е. до такой степени, когда  в сырье остается настолько малое  количество действующих веществ, что  дальнейшее извлечение становится экономически нецелесообразным. Полноту истощения определяют визуально по обесцвечиванию перколята (извлечения) или качественными реакциями на действующие вещества – алкалоиды, таннаты, гликозиды, кислоты и т.п. После этого извлечение разбавляется чистым экстрагентом, если его объем получился меньше расчетного или содержание действующих веществ выше стандарта.

 

Если же извлечение содержит действующих  веществ меньше нормы, то она ни в  коем случае не может быть сконцентрирована упариванием. В таком случае повторно делается одноименная настойка, но с завышенным содержанием действующих веществ (более качественное сырье, меньший объем израсходованного извлекателя, заниженная скорость перколяции и др.), с помощью которой и исправляют брак.

 

Из методов в галеновом производстве более широко применяются периодические  многоступенчатые методы реперколяции (с законченным или незаконченным циклами) сущность которых заключается в использовании батарей диффузоров (перколяторов). При этом извлечение из одного перколятора используется для перколирования сырья в следующем перколяторе (диффузоре). Таким образом, экстрагент, проходя через такую батарею диффузоров с сырьем, насыщается действующими веществами в необходимом количестве.

Свежий экстрагент поступает всегда в экстрактор с наиболее истощенным сырьем, а вытяжку получают из экстрактора со свежезагруженным сырьем.

Реперколяция с делением сырья  на равные части с законченным  циклом проводится в батарее перколяторов. Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, том большее число перколяторов входит в батарею.

 

Сырье, разделенное на равные части, загружают в перколяторы. В 1-м  перколяторе сырье замачивают для  набухания в течение 4-6 ч, после  чего в перколятор подают экстрагент до “зеркала” и настаивают 24 ч. Затем перколируют в отдельную емкость, получая 80% готового продукта (Г.П.1 — 80%) по отношению к массе сырья в этом перколяторе.

Перколирование продолжают до полного  истощения сырья в другую емкость  - получают “отпуск 1”. Этим “отпуском 1” проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья во 2-м перколяторе, из которого получают готовый продукт (Г.П.2 — 100%) в количестве, равном 100% от массы сырья в перколяторе и “отпуск 2”. Отпуском 2 проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья в 3-м перколяторе, из которого получают (Г.П.З — 100%) готовый продукт 3 в количестве, равном 100% от массы сырья в перколяторе и “отпуск 3”. Так ведут процесс в каждом последующем перколяторе, если их больше 3-х. Отпуск последнего перколятора упаривают до недостающих 20% готового продукта, слитого из 1-го перколятора. При этом получают на 300 кг сырья жидкого экстракта: 80+100+100+20=300 л (кг), т. е. в соотношении 1:1.

Реперколяция  по методу Босина. Сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1-м перколяторе экстрагируют чистым экстрагентом, в последующих - отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы количество продукта при получении вытяжки из последнего перколятора было в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала, т. е. 1:1.

 

Работу начинают с наибольшей порцией  сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема: готовый продукт 1 в количестве 20% от общего количества сырья и отпуск, который используют для набухания, настаивания и перколяции во 2-м перколяторе. Из 2-го перколятора получают готовый продукт 2 в количестве 30% от общего количества сырья и отпуск 2, используемый для 3-го перколятора. Из 3-го перколятора собирают 50% готового продукта по отношению к массе сырья.

 

Всего получают 20 t-30-l-50 - 100% готового продукта на 100% исходного сырья, т. с. 1:1.

 

В соответствии с Германской фармакопеей  все сухое сырье загружают в три перколятора в соотношении 5:3, 25:1,75 и проводят процесс, аналогично описанному выше, для фармакопеи США. Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопеям США и Германии могут применяться для небольших производств при получении незначительного количества продукта, так как в этих модификациях реперколяции сырье во 2-м и в 3-м перколяторах истощается не полностью. Меньше всего сырье истощается в 3-м перколяторе.

 

Метод реперколяции по Чулкову был  предложен в 1943 г. и нашел применение в фармацевтических производствах, длительно работающих по этой схеме. Экстрагирование проводят в батарее из 4-х и более перколяторов. Различают два периода: в пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору и слив готового продукта не производят. В каждый перколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов). Набухшее сырье загружают в первый (хвостовой) перколятор, заливают экстрагентом до зеркала и оставляют на сутки. На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема: первое извлечение — в объеме, равном массе сырья, загруженного в перколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора, и второе извлечение – в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе. В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве, равном сумме извлечений. На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения: для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежий экстрагент. Далее процесс проводится аналогично. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период. В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме, равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки.

 

Экстракция  сжиженными газами

Экстракция сжиженными газами – один из новейших и перспективных способов экстракции материала, содержащего летучие и неустойчивые вещества, такие как эфирные масла, сердечные гликозиды, фитонциды, растительные гормоны и т.п.

 

При использовании в качестве экстрагента  сжиженных бутана, бутанпропана, азота, аммиака, углекислоты, фреонов, аргона и др., имеющих температуру кипения  ниже комнатной, окисления, разложения и потери ценных веществ и их свойства при выпаривании не будет, т.к. эти экстрагенты улетучиваются при комнатной температуре.

В СНГ освоена экстракция растительного  сырья жидкой СО2, при комнатной  температуре (не более 28°С) и давлении 65-70 атм. Вязкость жидкой СО2 в 14 раз меньше воды, в 65 раз - этилового спирта. Температура кипения сжиженного СО2 лежит в пределах от -55,6 до +31°С. Это позволяет быстро удалять газ из вытяжки и сохранять экстрагированные вещества в вытяжке без изменений.

В химическом отношении сжиженная СО2 проявляет полную индифферентность по отношению к сырью, извлекаемым веществам, материалам аппаратуры. Пожаро- и взрывобезопасна. Количественный выход действующих в-в при извлечении сжиженными газами достигает 88-98%, что выше, чем у известных способов экстракции.

 

В лабораторной практике химического  синтеза экстракция может применяться  для выделения чистого вещества из реакционной смеси или для  непрерывного удаления одного из продуктов  реакции из реакционной смеси  в ходе синтеза.

Экстракция  применяется в химической, нефтеперерабатывающей, пищевой, металлургической, фармацевтической и других отраслях, в аналитической химии и химическом синтезе.