Фармакопейный анализ настоек и экстрактов

 

 

 

 

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Тюменская государственная медицинская академия» Министерства здравоохранения Российской Федерации

(ГБОУ ВПО ТюмГМА Минздрав России)

Кафедра фармацевтической химии

 

 

 

 

Курсовая работа на тему:

 

 

«Фармакопейный анализ настоек и экстрактов»

 

 

 

 

 

Выполнил(а): студентка IV курса фармацевтического

факультета 445 гр. Суставова Екатерина

Проверил: доцент кафедры фармацевтической химии

Котлова Людмила Ивановна

 

 

 

 

 

 

 

Тюмень 2013 г.

Содержание…………………………………………………………………….2

Введение………………………………………………………………………..3

Глава 1. Литературный обзор.

1. Настойки…………………………………………………………………….....4
1. Технология настоек…………………………………………………………….4
2. Экстракция……………………………………………………….....................6
3. Очистка настоек………………………………………………………………..7
4. Стандартизация настоек……………………………………………………….8
5. Хранение……………………………………………………………………….10
2. Экстракты…………………………………………………………………….11
1. Жидкие экстракты………………………………………………..……………11
2. Густые экстракты……………………………………………………………...12
3. Сухие экстракты……………………………………………………………….12
4. Состав экстрактов……………………………………………………………..13
5. Технологическая схема производства экстрактов…………………………..15
6. Методы получения вытяжек для последующего изготовления экстрактов………………………………………………………......................18
7. Очистка вытяжки………………………………………………......................18
8. Стандартизация………………………………………………………………..19
9. Хранение……………………………………………………………………….20
3. Современное исследование по теме  курсовой…………………………..20

 

Глава 2. Разработка тестовых заданий и ситуационных задач.

1. Тесты…………………………………………………………………………...25
2. Ситуационные задачи…………………………………………………………33

Выводы………………………………………………………………………..37

Литература……………………………………………………………………38

Приложение

 

 

 

Введение

Настойки представляют собой прозрачные жидкие спиртовые или спиртоэфирные извлечения из растительного сырья, получаемые без нагревания и удаления экстрагента. Как явствует из этого определения, настойки никогда не готовят на воде и никогда не подвергают сгущению путем упаривания.

Настойки — старейшая категория спиртовых извлечений, появившихся вскоре после открытия спирта и способов его получения (XIV век). Их название происходит от латинского слова tingere — намачивать, окрашивать. Настойки всегда занимали значительное место в каталоге официнальных препаратов. Например, в Фармакопею I (1866) было включено 70 наименований настоек, в Фармакопею VI (1910)—42, а в ГФУП (1925) —35 наименований. ГФХ нормирует получение 10 настоек, им посвящена общая статья № 684. Остальные вырабатываемые фармацевтической промышленностью настойки нормируются ГФ1Х или МРТУ.

Экстракты — это концентрированные вытяжки из растительного сырья, очищенные от балластных веществ.

Как и настойки, экстракты составляют значительную группу лекарств, получаемых экстрагированием растительных материалов. В Фармакопее I (1866) насчитывалось 55 наименований экстрактов всех типов, в Фармакопее IV (1910) — 31, в ГФУШ (1925)—32. Существенному пересмотру номенклатура экстрактов подверглась при составлении ГФУШ (1946), в которой группа экстрактов в количественном отношении увеличилась до 37 наименований. Такое увеличение произошло в результате исключения из номенклатуры 7 экстрактов, вырабатываемых из импортного сырья, и включения 12 новых, сырьем для которых явились лекарственные растения, произрастающие в нашей стране. По ГФ1Х (1961) официнальными являлись 26, по ГФХ (1968) — 13 препаратов. В ГФХ им посвящена общая статья № 253. Экстракты, не включенные в фармакопею, нормируются ГФ1Х и МРТУ.

По консистенции различают экстракты жидкие (Extracta fluida), экстракты густые (Extracta spissa) и экстракты сухие (Extracta sicca).

 

 

 

 

 

 

Глава 1. Литературный обзор.

 

1. Настойка (лат. Tinctura) — недозированная жидкая лекарственная форма, представляющая собой спиртовые и водно-спиртовые извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные без нагревания и удаления  экстрагента[1]:.

 

1.1.Технология настоек.

Настойки изготовляют тремя способами: настаиванием, перколяцией и растворением экстрактов. При изготовлении настоек, содержащих сильнодействующие вещества, из 1 части сырья по массе получают 10 объемных частей настойки (т. е. их готовят в соотношении 1:10). В случае изготовления несильнодействующих настоек это соотношение равно 1 : 5.

 В отдельных случаях  в соответствующих статьях предусмотрено  иное соотношение исходного растительного  сырья и готовой настойки. Настойки  должны обладать запахом и  вкусом, характерным для сырья, из  которого их получают.

Для настоек характерна следующая технологическая схема[12]:

 

 

 
1.2.Экстракция. К экстракционным способам получения настоек относятся настаивание и его усовершенствованные разновидности, а также перколяция.

 
1.2.Экстракция. К экстракционным способам получения настоек относятся настаивание и его усовершенствованные разновидности, а также перколяция.

     Настаивание (мацерация). Это наиболее простой способ получения извлечений, в течение многих лет являвшийся основным методом изготовления настоек.

По правилам классической фармацевтической технологии настаивание осуществляют следующим образом. Высушенное и соответствующим образом измельченное сырье заливают в закрывающемся сосуде (настойнике) рассчитанным количеством экстрагента и настаивают при 15-20 °С при периодическом перемешивании в течение 7 сут, если специально не указан иной срок. Затем образовавшуюся вытяжку сливают, оставшееся в настойнике сырье тщательно отжимают с помощью пресса, промывают небольшим количеством чистого экстрагента и вновь отжимают, после чего отжатые вытяжки объединяют с основой.

В качестве экстрагента используют этиловый спирт различной концентрации, зависящей главным образом от свойств экстрагируемого сырья. Концентрацию экстрагента всегда подбирают таким образом, чтобы он в максимальной степени извлекал действующие и в минимальной - балластные вещества.

Метод настаивания в представленном виде весьма несовершенен и имеет ряд недостатков.

 Во-первых, при классическом настаивании скорость диффузионного обмена невелика, что заставляет проводить процесс длительное время.

 Во-вторых, настаивание сопровождается значительными потерями на диффузии и испарением экстрагента. Наконец, большую трудность вызывает операция перемешивания, поскольку набухшая растительная масса на дне настойника так слеживается, что поднять со дна ее можно лишь с помощью мешалки с прочными, наклонно расположенными лопастями. В силу указанных причин подобный способ настаивания перестал отвечать задачам интенсификации производства и в настоящее время крайне редко используется для единичных настоек.

Большое распространение получили методы так называемой динамической мацерации:

1) мацерация с циркуляцией  экстрагента (образующуюся вытяжку  периодически сливают из нижней  части настойки и заливают  в него сверху);

2) дробная мацерация (экстрагент делят на порции и сырье заливают этими порциями последовательно);

3) центробежная экстракция (осуществляется при помощи фильтрующей  центрифуги и заключается в  прохождении экстрагента сквозь  располагающийся по периферии  слой растительного сырья);

4) вихревая экстракция, или  турбоэкстракция (способ основан на вихревом перемешивании смеси сырья и экстрагента при помощи турбинной мешалки со скоростью 8000-13 000 об/мин при одновременном измельчении сырья);

5) ультразвуковая экстракция (сочетание мацерации с обработкой  смеси сырья и экстрагента  ультразвуком).

Указанные методы позволяют существенно сократить стадию экстрагирования (до нескольких часов и даже минут) в процессе получения настоек.

Перколяция (вытеснение) как способ получения извлечений предложен значительно позже настаивания - в 1833 г. французом Рабике. Он заключается в непрерывной фильтрации экстрагента с заданной скоростью сквозь слой извлекаемого сырья (термин «перколяция» произошел от латинского слова percolare, что означает «процеживать»). При этом извлекаемые (экстрактивные) вещества переходят из сырья в экстрагент в результате их растворения и диффузии. " Для перколяции высушенное и измельченное растительное сырье смачивают небольшим (равным) количеством экстрагента, выдерживают в таком состоянии 4-6 ч (за это время осуществляются капиллярная пропитка сырья экстрагентом и образование концентрированного сока), после чего укладывают порциями в перколятор - емкость, в которой осуществляя сырье заливают доверху экстрагентом и оставляют на 1-2 сут. Этот период необходим для создания плотного однородного слоя экстрагируемого материала без воздушных «мешков» (пустот), мешающих нормальному течению процесса перколяции.

По окончании настаивания открывают нижний, спускной кран перколятора, регулируя его таким образом, чтобы из перколятора за 1 ч поступала вытяжка, равная 1/24 или 1/48 части рабочего объема перколятора. При такой скорости прохождения (процеживания) сквозь растительный материал экстрагент успевает в максимальной степени обогатиться извлекаемыми веществами. Для постоянного получения вытяжки в перколятор сверху подают чистый экстрагент со скоростью, равной скорости истечения вытяжки. Перколяцию продолжают до получения требуемого объема настойки. [11]

 

1.3.Очистка настоек. Полученные настаиванием или перколяцией-вытяжки представляют собой мутные жидкости с большим или меньшим количеством взвешенных частиц, требующие обязательной очистки. Очистка настоек сводится к их отстаиванию при температуре не выше 8°С в течение нескольких суток. В этих условиях из вытяжек выпадают осадки в основном балластных веществ, которые отфильтровывают. Для цели фильтрования могут быть использованы разнообразные фильтры, за исключением работающих под вакуумом, в которых происходит интенсивное испарение спирта[12].

 

1.4.Стандартизация настоек.

1. Отраслевой стандарт 91500.05.001-00 "Стандарты качества лекарственных средств. Основные положения"

 Настоящий ОСТ  устанавливает порядок разработки, оформления, экспертизы, согласования, утверждения, присвоения обозначения, регистрации государственных стандартов  качества лекарственных средств  и внесения в них изменений.

2. Анализ содержания действующих веществ. Для этого проводится качественный и количественный химический, физико-химический, биологический анализы. Содержание определяемых веществ в настойках выражают в % (м/об). B случае завышенного содержания действующих веществ настойка разбавляется чистым экстрагентом, либо смешивается с настойкой с заниженным содержанием действующих веществ.

3. Стандартизация по сухому остатку. В общей статье "Настойки" ДФУ изложен этот метод. Он обязателен для всех настоек: 2 мл настойки во взвешенном бюксе уваривают, сушат при температуре 100-1050С 3 часа в эксикаторе над Р V-валентным оксидом. взвешивают, выражают в %%.

4. По содержанию спирта. Это испытание проводится с каждой настойкой. Спирт определяют по температуре кипения настойки методом отгонки или рефрактометрически по ДФУ 1 2. 9. 10 - методика. Концентрация спирта всегда ниже исходной. Например: настойка ландыша, готовится на 70%-ном спирте, а ФС допускает содержание спирта от 64% и более. Тот же %% спирта должен содержаться в настойках пустырника, полыни, которые также готовятся на 70%-ном спирте; в настойке красавки спирта должно быть не менее 35% (исходный экстрагент- 40% водо-спиртовый раствор); настойке мяты перечной – 81% и 90% - соответственно.

Такое отклонение в концентрации спирта обусловлено тем, что исходное суховоздушное растительное сырье содержит до 14-18 и более %% влаги, которая и разбавляет извлекатель. Кроме того, в процессе производства спирт улетучивается (при операциях увлажнения, перколирования, фильтрования и пр.). Если правильно соблюдается технологический процесс, то крепость спирта будет вкладываться в норму, в противном случае (в случае хищений, пролива и др. небрежностей) концентрация спирта конечно окажется ниже требуемой и тогда настойка бракуется, а виновный возмещает материальный ущерб производству.

5. Определение плотности. ДФУ I 2.2.5 пикнометром не более точным до 0.001, ареометром до 0.01. Плотность косвенно характеризует качество настойки. Отклонения свидетельствуют о низком содержаний экстрактивных веществ, спирта, что и обусловливается названными выше причинами.

6. Тяжелые металлы. Обычно допускается наличие следов – не более 0,001% тяжелых металлов. Большой %% свидетельствует об использовании неподходящей аппаратуры (неэмалированный чугун, нелуженая медь, жесть и пр.), некачественной воды, т.е. необессоленной, содержащей завышенный сухой остаток. Определение изложено в ДФУ I 2.4.8 метод А.