Влияние осушительной мелиорации на экологическое состояние дерново-подзолистых минеральных земель

 

Сущность метода заключается в извлечении обменных катионов из почвы раствором хлористого калия концентрации 1 моль/ (1 н.) при соотношении почвы и раствора 1:2,5 и потенциометрическом определении рН с использованием стеклянного электрода.

 

Метод отбора проб

Образцы почвы, поступающие на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы - 30 г.

Подготовка к анализу

Приготовление экстрагирующего раствора - раствора хлористого калия концентрации с (КСl) = 1 моль/ (1 н.) (рН 5,6 - 6,0): раствор готовят из расчета 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, на 1000 раствора и измеряют рН.

Проведение анализа

Приготовление солевых вытяжек из почв

Пробы почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и пересыпают в технологические емкости или конические колбы. К пробам дозатором или цилиндром приливают по 75 экстрагирующего раствора. Одновременно проводят холостой опыт без пробы почвы.          

Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин.  

Определение рН

Проводят настройку рН-метра или иономера по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,86 и 9,18. Погружают электроды в суспензии и измеряют величину рН. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после погружения электродов в суспензию. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 4,01.

Для ускорения установления потенциала допускается перемешивание анализируемых суспензий после погружения в них электродов.

Фильтрование суспензий

После измерения рН суспензии оставляют на 18-24 ч, затем перемешивают на электромеханической мешалке в течение 1 мин и фильтруют через бумажные фильтры. Первую мутную порцию фильтрата объемом 10-15 отбрасывают. Допускается вместо настаивания проб почв с раствором хлористого калия в течение 18-24 ч проводить перемешивание суспензий на встряхивателе или ротаторе в течение 1 ч.

Фильтраты используют для последующего анализа. При определении всех показателей отбирают соответствующие пробы фильтрата холостого опыта и проводят их через все стадии анализов.

Обработка результатов

За результат анализа принимают значение единичного определения рН. Значения рН считывают со шкалы прибора с точностью не ниже 0,1 единицы рН.

2.3. Определение подвижных форм фосфора и калия по методу Кирсанова (ГОСТ 26207-91)

 

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной кислоты молярной концентрации c (НСl)=0,2 моль/ при отношении почвы к раствору 1:5 - для минеральных горизонтов и 1:50 - для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

 

Метод отбора проб

Образцы почвы, поступающие на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы - 30 г.

Подготовка к анализу

Приготовление экстрагирующего раствора - раствора соляной кислоты концентрации c (НСl)=0,2 моль/

Для приготовления 1 раствора отмеривают 16 соляной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 . Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 приготовленного раствора, прибавляют по 50 воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации           c (NaOH)=0,1 моль/ до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (c), моль/ вычисляют по уравнению:

c = , где

- концентрация  раствора гидроокиси натрия, моль/;

- объем раствора гидроокиси  натрия, израсходованный на титрование, ;

- объем раствора  соляной кислоты, отобранный для  титрования, .

Приготовление окрашивающего реактива

Приготовление реактива А

(6,0±0,1) г молибденовокислого  аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого  калия растворяют соответственно  в 200 и 100 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 раствора серной кислоты концентрации c ()=5 моль/ и доводят объем водой до 1 .

Приготовление реактива Б

(1,00±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 реактива А и доводят объем раствора водой до 1 . Раствор готовят в день проведения анализа.

Приготовление раствора с концентрацией 1 г/ 2 г/

(1,918±0,001) г однозамещенного  фосфорнокислого калия и (2,113±0,001) г хлористого калия помещают  в мерную колбу вместимостью 

1 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Приготовление серии растворов сравнения

     В мерные  колбы вместимостью 250 помещают указанные в таблице 4 объемы раствора. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

 

 

Таблица 4

Приготовление растворов сравнения различной концентрации

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем раствора, приготовленного по методике,	0	0,25	5	0,75	10	15	20	25
Концентрация : в растворах сравнения, мг/. В пересчете на почву 1 мг на 1 кг	0	5	10	15	20	30	40	50
Концентрация : в растворах сравнения, мг/. В пересчете на почву 1 мг на 1 кг	0	10	20	30	40	60	80	100

 

Проведение анализа

Приготовление вытяжки из минеральных горизонтов почв

Пробы почвы массой (10,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (18±3) °С.

Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 15 мин. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

Приготовление вытяжки из торфяных и органических горизонтов почв

Пробы почвы массой (1,00±0,01) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 экстрагирующего раствора. Почву с раствором взбалтывают в течение 15 мин. Затем суспензии фильтруют через бумажные фильтры.

Определение фосфора

Отбирают по 2 растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 38 реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 0,5-1,0 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

 

 

Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

Обработка результатов

Концентрация фосфора (мг/кг почвы) рассчитывают по формуле:

У = 497,66 ∙ X – 5,1187, где

У - концентрация ,

X – показания прибора.

Содержание калия (мг/100 г почвы) рассчитывают по формуле:

= C/2, где

C – показания прибора.

2.4. Определение нитратного азота дисульфофеноловым методом (по Грандваль – Ляжу)

Нитраты хорошо растворяются в воде, поэтому их извлекают из почвы водой, а затем количественно определяют колориметрическим методом. В основе получения окраски лежит взаимодействие дисульфофеноловой кислоты с нитратами, в результате чего образуется – тринитрофенол, который в щелочной среде дает соли, окрашивающие раствор в желтый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитратного азота.

В присутствии хлоридов результаты получаются заниженными. Мешает определению и большое количество аммиака.

В основе метода лежат следующие реакции:

1. + = +   +  

с образованием дисульфофеноловой тринитрофенол кислоты (пикриновой кислоты);

2.  + = +  

 с образованием тринитрофенолята (пикрата) натрия.

 

Метод отбора проб

Образцы почвы, поступающие на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы - 30 г.

Подготовка к анализу

20 г почвы помещают в колбу на 250-300 мл, добавляют на кончике ножа гипс (× ) или алюмокалиевые квасцы (× × ) для осаждения коллоидов и получения прозрачного фильтрата, приливают 100 мл воды и после пятиминутного взбалтывания отфильтровывают через складчатый фильтр. Отбирают 25 мл прозрачного фильтрата в пронумерованную фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Это количество фильтрата соответствует 5 г почвы.

Если в растворе много аммонийных солей, то для устранения их снижающего влияния на результаты анализа перед выпариванием добавляют 2 капли 0,1 н раствора .

К сухому остатку приливают 1 мл дисульфофеноловой кислоты, тщательно распределяют по чашке стеклянной палочкой с закругленным концом и оставляют для взаимодействия на 20 мин. Затем приливают 15 мл воды, перемешивают и содержимое нейтрализуют 20% раствором едкого натра или крепким водным раствором аммиака, до появления устойчивой желтой окраски. В нейтрализованном растворе лакмусовая бумага окрашивается в синий цвет.

Окрашенный раствор без потерь переносят в колбу на 50 мл, 2-3 раза смывая чашку водой, доводят до метки и колориметрируют на ФЭКе при синем светофильтре. Если окраска испытуемого раствора будет интенсивнее наиболее окрашенного образцового раствора, то определенный объем его разбавляют водой перед колориметрированием и при вычислении результатов учитывают разбавление.

 

 

Проведение анализа

1. 0,05% раствор (0,5 г на 1 л раствора);
2. 10% раствор (422 мл плотностью 0,9 г на 1 л раствора);
3. Дисльфофеноловая кислота.

В колбе емкостью 100 мл отвешивают 3 г чистого фенола, приливают 20 мл плотностью 1,84 г/, закрывают корковой пробкой со стеклянной трубкой длинной 50-53 см, служащей обратным холодильником.

Конец трубки в пробке должен находиться на уровне ее нижней поверхности, чтобы сгущающиеся пары воды стекали по стенкам, а не падали каплями в реактивную смесь. Содержимое колбы хорошо перемешивают, после чего колбу опускают в кипящую водяную баню и держат в ней 6 часов. Приготовленную дисульфофеноловую кислоту переливают в склянку из коричневого стекла с притертой пробкой.

Обработка результатов

1. в навеске = (% влажности * 20)/100;
2. Абсолютно сухая навеска = 20 * ;
3. Навеска в 25 мг = сухая навеска/4;
4. X = (100 * концентрация по графику)/навеска в 25 мг = мг/100 г почвы нитратов.

2.5. Определение влажности  почв (ГОСТ 28268-89)

Сущность метода заключается в определении потери влаги при высушивании почвы.

Метод отбора проб

Образцы почвы, поступающие на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы - 30 г.